硫酸铵中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（ Ka＝5.6 ×10-10），直接用 NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+) 和六次甲基四铵盐（ Ka＝7.1 ×10-6）反应如下：４NH4+ ＋ ６HCHO ＝ (CH 2) 6N4H+ ＋ ６H2O ＋ ３H+所生成的 H+和六次甲基四胺盐 , 可以酚酞为指示剂 , 用 NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中 MN—氮原子的摩尔质量 (14.01 g/mol)。二、主要试剂１、 0.1 mol/L NaOH 溶液２、 0.2 ％酚酞溶液３、 0.2 ％甲基红指示剂４、甲醛溶液１：１三、测定步骤：1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗 2～3次，每次用量 5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上， 排除管尖的气泡， 调整液面至 0.00 刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。用差减法准确称取 0.4 ～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的 250mL锥形瓶中， 加20～30mL水溶解 ( 若不溶可稍加热， 冷却后 ) ，加入1～2滴酚酞指示剂，用 0.1mol · L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算 NaOH标准溶液的浓度。2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。 处理方法如下： 取原装甲醛 ( １)(40 ％) 的上层清液于烧杯中 , 用水稀释一倍 , 加入１～２滴 0.2 ％酚酞指示剂 , 用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。3、试样中含氮量的测定：准确称取 0.4 ～0.5 g 的 NH4Cl 或1.6 ～1.8 g 左右的 (NH4) 2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至 250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中， 加１～２滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入 8 ml 已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后 , 用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。 (2) 记录读数，平...