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硫酸铵中氮含量的测定

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铵盐中氮含量的测定实验日期:实验目的:1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。一、方法原理铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于 NH4+的酸性太弱( Ka=5.6 ×10-10),直接用 NaOH标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+) 和六次甲基四铵盐( Ka=7.1 ×10-6)反应如下:4NH4+ + 6HCHO = (CH 2) 6N4H+ + 6H2O + 3H+所生成的 H+和六次甲基四胺盐 , 可以酚酞为指示剂 , 用 NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。式中 MN—氮原子的摩尔质量 (14.01 g/mol)。二、主要试剂1、 0.1 mol/L NaOH 溶液2、 0.2 %酚酞溶液3、 0.2 %甲基红指示剂4、甲醛溶液1:1三、测定步骤:1、NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗 2~3次,每次用量 5~10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上, 排除管尖的气泡, 调整液面至 0.00 刻度或零点稍下处,静置1min 后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。用差减法准确称取 0.4 ~0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的 250mL锥形瓶中, 加20~30mL水溶解 ( 若不溶可稍加热, 冷却后 ) ,加入1~2滴酚酞指示剂,用 0.1mol · L-1NaOH溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算 NaOH标准溶液的浓度。2、甲醛溶液的处理:甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。 处理方法如下: 取原装甲醛 ( 1)(40 %) 的上层清液于烧杯中 , 用水稀释一倍 , 加入1~2滴 0.2 %酚酞指示剂 , 用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。3、试样中含氮量的测定:准确称取 0.4 ~0.5 g 的 NH4Cl 或1.6 ~1.8 g 左右的 (NH4) 2SO4于烧杯中,用适量蒸馏水溶解, 然后定量地移至 250 ml 溶量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中, 加1~2滴甲基红指示剂,溶液呈红色,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色,然后加入 8 ml 已中和的1:1甲醛溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后 , 用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪,即为终点。 (2) 记录读数,平...

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