耐火材料中MgO含量的X-射线荧光光谱分析

ｓｕｎｓｈｉｎｅｓｕｎｓｈｉｎｅ耐火材料中MgO 含量的 X- 射线荧光光谱分析高山娇辽宁省产品质量监督检验院摘要本文介绍了使用X-射线荧光光谱测定耐火材料中MgO含量的方法，其分析结果准确度和精密度高，比传统化学分析方法效率高，必将得到迅速应用和发展。关键词耐火材料， MgO含量， X 荧光光谱分析1 前言耐火材料工业，对商品生产工业如钢铁、水泥、玻璃、铝、铜、石油化工等的发展起着至关重要的作用。 无论是在因地制宜的开发利用我国本地资源、耐火材料发展趋势方面还是在国际市场需要等方面镁质耐火材料都需要进一步深入研究。而镁质耐火材料重要成分MgO 的含量一般高于40%低于90%。所以研究耐火材料中MgO含量成为研究耐火材料组成和性质的必须步骤。传统的化学分析方法是通过测定钙镁合量及钙含量计算出镁含量。需要进行两次滴定，并且对两次的结果要求准确度非常高，否则误差较大，分析手段繁琐，效率低。用X 荧光光谱仪分析耐火材料中 MgO含量， 通过用元素含量跨度大的标准样品验证，及与传统化学分析滴定方法测定结果对比发现用 X 荧光光谱仪测试结果准确、可靠。并且实验操作方便，快捷，效率高！此种方法必将在今后几年里得到迅速发展。2 实验2.1 主要仪器与试剂X 射线荧光光谱仪 ADVANTX 美国热电公司高频熔样机 V40 北京静远世纪科技有限责任公司溴化铵溶液： 250g/L 四硼酸锂，碳酸锂：在1050℃干燥 1h 后，放干燥器中备用。化学分析滴定的方法（GB/T5069.11-2001) 用到的化学试剂2.2 X- 荧光光谱仪原理 X射线以一定角度入射到试样表面，当各种实验条件固定不变时，产生二次X 射线（荧光）的强度与待测元素在试样中的质量分数成正比。如果事先已经建立了两者之间的关系（标准曲线），即可据此关系进行定量分析。2.3 试样制备2.3.1标样的制备采用部级标准样品和合成标准样品共12 个，部级标准样品1#YSBC13830-88 427(镁石），2#YSBC13831-88 428( 镁石），3#YSBC13832-88 429( 镁石），灼烧预处理后的8#YSBC13826-88 423( 镁铝ｓｕｎｓｈｉｎｅｓｕｎｓｈｉｎｅ砖），9#YSBC13826-88 422( 镁砖），10#BH0117-2( 镁砖）,11#YSBC13828-88 425( 镁砂）和 12#YSBC13829-88 426( 镁砂），人工合成标准样品为YSBC13832-88 429( 镁石）及灼烧预处理后的YSBC13829-88 426( 镁砂）按四种适当比例混合均匀制成的4 个标样 4#、5#、6#和 7#。按其 MgO含量从小到大排列并列于表1。表...