药物分析-设计题VIP专享

1 / 2 已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。（1）具有芳伯氨基重氮偶合反应应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性 β - 萘酚发生偶合反应，生成红色的偶氮化合物。（2）叔胺的性质其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和苦味酸试液等反应生成沉淀。（3）酯键水解取本品约O.lg, 加水 2ml 溶解后，加10%氢氧化钠溶液lml ，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。解：直接滴定法。原理为：OCOCH 3COOH＋ NaOH→COONaOCOCH3＋H2O 操作要点：阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇为溶剂。因本品相对于氢氧化钠为弱酸，用氢氧化钠滴定时，化学计量点偏碱性故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。因乙醇对酚酞指示剂显酸性，可消耗氢氧化钠而使测定结果偏高。所以，乙醇在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。含量 %=V×TW × 100% 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。解：测定方法：非水溶液滴定法原理： BH+.A-+HclO 4→ BH+.ClO 4_ +HA 注：式中BH+.A-表示有机弱碱盐；HA表示被置换出弱酸。操作要点：精密称取供试品适量，加冰醋酸10~30ml 使溶解，加醋酐 5ml，结晶紫指示剂1~2 滴，用高氯酸滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定结果用空白试验校正。含量计算公式：含量 %=(V-V 0) ×F×TW×11000×100% 根据以下药物的结构，用碘量法测定含量（包括反应方程式，使用溶剂或试剂及其目的，滴定剂，使用指示剂及滴定终点判断方法，取样量范围，并写出测定操作过程）。（ 2）溶剂、试剂及目的1）新沸过的冷水：其目的是为了减少水中氧对测定的影响2）稀醋酸： 在稀醋酸的酸性下进行滴定的目的是为了使维生素C 受空气中氧气氧化的速度减慢。（ 3）滴定剂： I2 （ 0.05mol/L）（ 4）指示剂及终点：淀粉指示液。终点至溶液显蓝色并在30S 内不褪色。（ 5）取样量的计算：T=0.05 ×1× 176.13=8.806mg/ml 按消耗滴定液20-25ml 计...