1 中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料 专业 班级 姓 名 学号 同组者 实验日期 2011 年 10 月 30 日 指导教师 评分 分 评阅人 评阅日期 一、 实验目的 1) 掌握 X射线衍射仪的工作原理、操作方法; 2) 掌握 X射线衍射实验的样品制备方法; 3) 学会 X射线衍射实验方法、实验参数设臵,独立完成一个衍射实验测试; 4) 学会 MDI Jade 6的基本操作方法; 5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade进行物相鉴定的方法; 6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 1、X射线衍射仪 (1)X射线管 X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为 X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶 X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的 (2)测角仪系统 测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安2 放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而 X射线发生器与探测器连动。 (3)衍射光路 2、物相定性分析 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的 2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为 PDF文件 3) 从 PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能从 PDF文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N个物相的多相体系中,每一个相的RIR值(参比强度)均为已知的情况下,测量出每一个相的衍射强度,可计算出其中所有相的质量分数: 其中某相 X的质量分数可表示为: NAiiAiXAXXKIKIW 式中A表示 N个相中被选定为内标相的物相名称 式中AXXAKKK 右边是两个物相 X和 A的RIR值,可以通过实测、...