1 中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料 专业 班级 姓 名 学号 同组者 实验日期 2011 年 10 月 30 日 指导教师 评分 分 评阅人 评阅日期 一、 实验目的 1) 掌握 X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2) 掌握 X射线衍射实验的样品制备方法； 3) 学会 X射线衍射实验方法、实验参数设臵，独立完成一个衍射实验测试； 4) 学会 MDI Jade 6的基本操作方法； 5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade进行物相鉴定的方法； 6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 1、X射线衍射仪 （1）X射线管 X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为 X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶 X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安2 放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而 X射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 ２、物相定性分析 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为 PDF文件 3) 从 PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从 PDF文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数： 其中某相 X的质量分数可表示为： NAiiAiXAXXKIKIW 式中A表示 N个相中被选定为内标相的物相名称 式中AXXAKKK 右边是两个物相 X和 A的RIR值，可以通过实测、...
