晶体结构解析基本步骤

晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97 结构解析程序的SHELXTL 软件，尚需WINGX 和DIAMOND 程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT) 下建立一子目录( 如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA 目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP 收录的数据, 检查是否有inf、dat 和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD收录的数据, 检查是否有同名的p4p 和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP 收录的数据, 用EDIT 或记事本打开dat 或inf 文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕ 从% crystal data 项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕ 从 total reflections 项中，记下总点数；从R merge 项中，记下Rint＝?.???? % (IP 收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕ 从unique reflections 项中，记下独立点数 对CCD 收录的数据, 用EDIT 或记事本打开P4P 文件, 并于记录下相关数据： ⊕ 从CELL 和CELLSD 项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕ 从CCOLOR 项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE 项中，记下晶体大小; ⊕ 从BRAVAIS 和SYMM 项中，记下BRAVAIS 点阵型式和LAUE 群 3. 双击桌面的SHELXTL 图标(打开程序), 呈 4. 单击ProjectNew, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需ProjectOpen, 在任务项中选择050925-znbpy 便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS 式的选择菜单: ⊕ 对IP 收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为) (建议在一行内将6 个参数输入, 核对后) ⊕ 在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按。之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦 ⊕ 退出 XPREP 运行之前，如果机器没有给出默认的文件名[sss]，此时, 晶胞已经转换, 一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外...