试验、磺胺嘧啶的重氮化滴定

实验十三、磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）谭世界一、目的与要求1、掌握永停滴定法的操作。2、掌握重氮化滴定中永停滴定法的原理。二、方法提要磺胺嘧啶是芳香伯胺类药物， 它在酸性溶液中可与NaNO2 定量完成重氮化反应而生成重氮盐，反应式如下：NHSO 2NNNH 2 +NaNO22HClNHSO 2NNNN Cl+NaClH2O++化学计量点后溶液中少量的HNO2 及其分解产物 NO在有数十毫伏外加电压的两个铂电极上有如下反应：阳极： NO + H2O HNO2 + H + e阴极： HNO2 + H+e H2O + NO因此在化学计量点时，滴定电池中由原来无电流通过而变为有恒定电流通过。三、操作步骤精密称定约 0.5g ，加盐酸（1→2）10ml 使溶解，再加蒸馏水 50ml 及 KBr1g，在电磁搅拌棒下用NaNO2 液（∕ L）滴定，将滴定管的尖端插入液面下约2∕3 处，滴定至终点。 在近终点同时蘸取溶液少许，点在淀粉— KI 试纸上试之。记录终点时所用NaNO2的体积，按下式计算的百分含量。磺胺嘧啶 % =%100S2503.0VCNaNO2NaNO2四、注意事项1、电极活化 : 铂电极在使用前浸泡于含FeCl3 溶液（∕L）数滴浓 HNO2 中 30min，临用时用水冲洗。2、严格控制外加电压（ 80 ~90mV）。3、酸度：一般在 1 ~2mol∕L 为宜。4、温度不宜过高，滴定管插入液面 2∕3 处使滴定速度略快， 使重氮化反应完全。五、数据及处理 S磺胺嘧啶 (g) 终点体积（ ml）磺胺嘧啶 %（仪器计算） %磺胺嘧啶 %（计算式） %六、思考及讨论1、通过实验，比较一下淀粉—KI 外指示剂于永停滴定法的优缺点答：①使用外指示剂无需对仪器的各种调试及预处理，但是指示剂的判断不够直观，所以手续不够便利，可能因操作而引起较大误差。②永停滴定法装置简单，分析结果准确和操作简便。2、滴定过程中若用过高的外电压会出现什么现象答：若用过高的外电压会发生电解反应，使滴定终点延后甚至无法指示终点。3、加 KBr 的目的何在答：为了加速反应，起催化作用使终点敏锐。讨论：误差来源① 亚硝酸易分解；② 温度不宜过高，温度过高促使亚硝酸的分解和挥发；③ 滴定管插入液面 2∕3 处使滴定速度略快， 使重氮化反应完全和防止亚硝酸挥发；④ 一般采用 1 ~2mol∕L 的 HCl 介质，可加快反应速率，提高重氮化盐的稳定性。以上的条件的不同控制均会带来不同的误差，而本实验将以上条件都控制在适宜的程度，故除了仪器的误差外实验结果的误差相对较小。