实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)一、实验目的(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。二、实验原理(1)由于在酸性溶液中, KMnO4 的氧化性比 H2O2 的氧化性强,所以,测定H2O2 的含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 实验室用 Na2C2O4标定 KMnO4溶液, KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行,反应如下: 2KMnO4?+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2O C(KMnO4)=2m(Na2C2O4)/5M(KMnO4)V(KMnO4)开始反应缓慢,第1 滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于 Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积,按下式计算过氧化氢的含量:式中 p(H2O2) ——稀释后的 H2O2质量浓度, g/L 。三、仪器与试剂仪器:移液管(25ml), 吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶 (250ml),酸式滴定管(50ml). 试剂:工业 H2O2 样品, KMnO4L) 标准溶液, H2SO4(3mol/L) 溶液。四、实验步骤4标准溶液的配置及标定(1)LKMnO4标准溶液的配制 ~ 固体,置于 500ml 烧杯中,加入 400ml 蒸馏水→表面皿,煮沸 20~30min→→冷却后倒入棕色瓶, 加水稀释至 500ml,摇匀,静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶,滤液倒进试剂瓶,贴上标签,待标定KMnO4标准溶液的标定(2) 准确称取 ~基准物 Na2C2O4,置于250ml 锥形瓶中→→→→40ml 蒸馏水, 15ml H 2SO4(3mol/L ),水浴至蒸汽冒出→趁热标定, 开始速度慢点, 随后可适当加快但不能使溶液连续流下,紫红色快褪去时速度再次减慢→→最后加半滴 KMnO4标准溶液,在摇匀后 30s 内保持红色不退去, 表明到达终点。记下 KMnO4标准溶液的体积。平行滴定三次2.H2O2的含量测定用吸量管吸取 10mlH2O2 样品(约为 3%),置于 250ml 容量瓶中,加水稀释至标线,混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,各加 5mlH2SO4(3mol/L) ,用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢,待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。五、实验记...