过硫酸钾优级纯总氮提纯00005%影响

1 过硫酸钾对于总氮测定的影响（重庆市铜梁排水有限责任公司余智江）摘要 : 在总氮的检测过程中,碱性过硫酸钾的配置方法对TN 的测定准确性有重要的作用。配制碱性过硫酸钾时的水浴温度、过硫酸钾的纯度对于测定总氮的结果都有比较大的影响，现以各种条件下的实验数据加以讨论，提出碱性过硫酸钾的最优配制方式，以进一步提高总氮测定的准确度。关键词 ：总氮碱性过硫酸钾最优配制总氮的测定方法通常采用碱性过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定（GB11894-1989）。此方法消解时只有一种氧化剂 ―― 碱性过硫酸钾，而国标中并未对其配制过程有明确的规定，而不同的配制过程对总氮测定的结果又有比较大的影响，下面对各种配制方法测定的总氮结果进行讨论。一、实验1.1 实验原理：在 120C o～124 碱性介质条件下， 用过硫酸钾做氧化剂， 可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机物氮化合物氧化为硝酸盐，而后，用在外分光光度法分别于波长220nm与 275nm处测定其吸光度，按 A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。 其摩尔吸光度系数为 1.47*103L 1.2 仪器：1.2.1 25ml比色管1.2.2 10 单标线吸管1.2.3 2 单标线吸管2 1.2.4 100容量瓶1.2.51000ml容量瓶中1.2.6 DR5000分光光度计1.2.7 BS224S 电子天平1.3 试剂1.3.1 实验室用水，均为新制备的无氨水。1.3.2 20% 氢氧化钠溶液：称取 20g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至 100ml 。1.3.3 碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾， 15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至 1000ml 。溶液存放在聚乙烯瓶中，可储存一周。1.3.4 （1+9 ）盐酸1.3.5 重庆市环保局购买的TN 标准样品 10ml 用无氨水稀释至250ml 。1.3.5 硝酸钾标准溶液：标准储备液：用BS224S 电子天平准确称取0.7218g经 115~110Co烘干4h 的优级纯硝酸钾溶于氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 微克硝酸盐氮。加入2ml 三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6 个月。硝酸钾标准使用液：将标准储备液用10ml 单标移液管移入100ml 容量瓶，用无氨水定容至标线。此溶液浓度为10ug/ml。二、实验过程与分析2.1 水浴温度对碱性过硫酸钾测定结果的影响将碱性过硫酸钾的水浴温度控制在：20 ℃、 40 ℃、 60 ℃、 80 ℃、 100 ℃进行配制，对样品1、样品 2、样品 3 进行测试，数据如下：配制温...