EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定VIP专享

EDTA 容量法测定水泥熟料中氧化镁含量的测试结果不确定度评定1 测试方法1.1 样品的熔融称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g，置于银坩埚中，加入 6～7g 氢氧化钠，在 650~700℃的高温下熔融 20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25~30mL 盐酸，再加入 lmL 硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为溶液 E。1.2 氧化钙的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加入 7mL 氟化钾，搅拌并放置 2min 以上，加水稀释至约 200mL，加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL，此时溶液在 pH13以上，用 [c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。1.3 氧化镁的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加水稀释至约 200mL，加 lmL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺 (1+2)，搅拌，然后加入 25mLpH10 缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K 一萘酚绿 B混合指示剂，用 [c(EDTA)=0.015mol／L]EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。2 数学模型水泥中氧化镁的质量百分数： XMgo(%)  T  (V1 V2) 100V3m1 1000VT式中： X Mgo——氧化镁的质量百分数，％；T ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg／mL；V1 ——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V2 ——测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL；V3——所取试样溶液的体积，mL；VT ——试样溶液总体积，mL；m1 ——试料的质量，g。3 不确定度来源分析水泥中氧化镁含量测量不确定度的来源包括：(1)试样质量 m1 不确定度 u(m1)；(2)样品的湿度带来的不确定度 u(Hum)；(3)试样溶液总体积VT 的不确定度 u(VT )；(4)滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准溶液体积 V1 的不确定度 u(V1)；(5)测定氧化钙时消耗 EDTA 标准溶液体积 V2 的不确定度 u(V2)；(6)所移取试样溶液体积 V3 的不确定度 u(V3)；(7)EDTA 标准溶液对氧化镁滴定度 T 的不确定度 u(T)；(8)肉眼判断滴定终点的标准不确定度 u(Vend)；(9)测量重复性带来的...