EDTA 容量法测定水泥熟料中氧化镁含量的测试结果不确定度评定1 测试方法1.1 样品的熔融称取约 0.5g 试样,精确至 0.0001g,置于银坩埚中,加入 6~7g 氢氧化钠,在 650~700℃的高温下熔融 20min。取出冷却,将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电热板上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入 25~30mL 盐酸,再加入 lmL 硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入 250mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为溶液 E。1.2 氧化钙的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中,加入 7mL 氟化钾,搅拌并放置 2min 以上,加水稀释至约 200mL,加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP),在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL,此时溶液在 pH13以上,用 [c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。1.3 氧化镁的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中,加水稀释至约 200mL,加 lmL 酒石酸钾钠溶液,5mL 三乙醇胺 (1+2),搅拌,然后加入 25mLpH10 缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K 一萘酚绿 B混合指示剂,用 [c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。2 数学模型水泥中氧化镁的质量百分数: XMgo(%) T (V1 V2) 100V3m1 1000VT式中: X Mgo——氧化镁的质量百分数,%;T ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V1 ——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V2 ——测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;V3——所取试样溶液的体积,mL;VT ——试样溶液总体积,mL;m1 ——试料的质量,g。3 不确定度来源分析水泥中氧化镁含量测量不确定度的来源包括:(1)试样质量 m1 不确定度 u(m1);(2)样品的湿度带来的不确定度 u(Hum);(3)试样溶液总体积VT 的不确定度 u(VT );(4)滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准溶液体积 V1 的不确定度 u(V1);(5)测定氧化钙时消耗 EDTA 标准溶液体积 V2 的不确定度 u(V2);(6)所移取试样溶液体积 V3 的不确定度 u(V3);(7)EDTA 标准溶液对氧化镁滴定度 T 的不确定度 u(T);(8)肉眼判断滴定终点的标准不确定度 u(Vend);(9)测量重复性带来的...