甘露醇检验程序 1.目的:建立甘露醇检验程序。2.范围:适用于甘露醇检验的操作。3.职责:检验人员对本规程的实施负责。4.程序:4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样程序》(SOP-)取样,取样量应为全检量的3倍(60g)。4.2检验:4.2.1性状检查4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅,口尝。合格标准:应为白色结晶性粉末;无臭,味甜。4.2.1.2溶解性:4.2.1.2.1试剂和试液:乙醇、乙醚4.2.1.2.2仪器和设备:恒温水浴锅、架盘药物天平4.2.1.2.3检查:(1) 水中溶解性:取供试品1g,加入1~不到10ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(易溶)。(2)乙醇中溶解性取供试品0.1g,加入3~不到10ml的乙醇,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(略溶)。(3乙醚中溶解性取供试品0.1g,加入1000ml的乙醚,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。合格标准:应不能完全溶解(几乎不溶)。4.2.1.3熔点4.2.1.3.1仪器和设备:熔点测定装置4.2.1.3.2检查:取供试品适量,按《熔点测定程序》(SOPZL13)进行检查,记录初熔及全熔时的温度。4.2.1.3.3合格标准:熔点应为166~170℃。4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液:醋酐、吡啶、乙醚、乙酸乙酯、三氯化铁试液、氢氧化钠试液4.2.2.2仪器、用具:熔点测定装置、试管4.2.2.3操作:(1)取供试品0.5g,置试管中,加醋酐3ml,缓缓滴加吡啶1ml,混匀,置水浴中加热30min,并时时振摇,放冷,倾入20ml冰水中,用玻璃棒摩擦容器内壁,至结晶析出,滤过,结晶分别用水与乙酸乙酯各5ml洗涤后,加乙醚-乙酸乙酯(1︰1)约10ml,温热使溶解,放冷,静止待结晶析出,取结晶在90℃干燥后,按《熔点测定程序》(SOPZL13)进行熔点测定。合格标准:熔点应为120~125℃。(2)取供试品适量,制成1ml的饱和水溶液,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,立即观察。振摇,再滴加过量的氢氧化钠试液,观察。合格标准:加三氯化铁试液和氢氧化钠试液后,应即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液后,应即溶解成棕色溶液。(3)合格标准:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集84图)一致。4.2.3酸度检查4.2.3.1试剂与试液:酚酞指示液 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 4.2.3.2...