甘露醇检验程序

甘露醇检验程序 1.目的：建立甘露醇检验程序。2.范围：适用于甘露醇检验的操作。3.职责：检验人员对本规程的实施负责。4.程序：4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（60g）。4.2检验：4.2.1性状检查4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅，口尝。合格标准：应为白色结晶性粉末；无臭，味甜。4.2.1.2溶解性:4.2.1.2.1试剂和试液：乙醇、乙醚4.2.1.2.2仪器和设备：恒温水浴锅、架盘药物天平4.2.1.2.3检查：（1） 水中溶解性：取供试品1g，加入1～不到10ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。（2）乙醇中溶解性取供试品0.1g，加入3~不到10ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（略溶）。（3乙醚中溶解性取供试品0.1g，加入1000ml的乙醚，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶）。4.2.1.3熔点4.2.1.3.1仪器和设备：熔点测定装置4.2.1.3.2检查：取供试品适量，按《熔点测定程序》（SOPZL13）进行检查，记录初熔及全熔时的温度。4.2.1.3.3合格标准：熔点应为166～170℃。4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液：醋酐、吡啶、乙醚、乙酸乙酯、三氯化铁试液、氢氧化钠试液4.2.2.2仪器、用具：熔点测定装置、试管4.2.2.3操作：（1）取供试品0.5g，置试管中，加醋酐3ml，缓缓滴加吡啶1ml，混匀，置水浴中加热30min，并时时振摇，放冷，倾入20ml冰水中，用玻璃棒摩擦容器内壁，至结晶析出，滤过，结晶分别用水与乙酸乙酯各5ml洗涤后，加乙醚－乙酸乙酯（1︰1）约10ml，温热使溶解，放冷，静止待结晶析出，取结晶在90℃干燥后，按《熔点测定程序》（SOPZL13）进行熔点测定。合格标准：熔点应为120～125℃。（2）取供试品适量，制成1ml的饱和水溶液，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，立即观察。振摇，再滴加过量的氢氧化钠试液，观察。合格标准：加三氯化铁试液和氢氧化钠试液后，应即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液后，应即溶解成棕色溶液。（3）合格标准：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集84图）一致。4.2.3酸度检查4.2.3.1试剂与试液：酚酞指示液 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 4.2.3.2...