建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004 化学分析常用试剂配制作业指导书 版本号 A/0 页 码 1/6 1.目的: 为保证化验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。 2.范围： 用于常用化学试剂的配制 3.职责： 化验室分析组负责全室常用试剂的配制。 4.程序： 4.1 乙二醇——乙醇（2+1）溶液： 将 1000 毫升乙二醇与500 毫升无水乙醇混合；再加入0.06 克酚酞，用0.1N 氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。 4.2 0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥器中干燥24 小时后，称取 12.3 克溶于1L 无水乙醇中，储存在带硅胶（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。 标定方法：准确称取0.04～ 0.05 克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950～ 1000℃下灼烧至恒量），置于150ml 干燥的锥形瓶中，加入15ml 甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10 分钟后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： Tcao=m× 1000/V 式中 ： Tcao——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数; m——氧化钙的质量,克 ; V——滴定时消耗0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,ml; 4.3 硝酸(1+20):将 1 体积浓硝酸以20 体积水稀释。 4.4 氟化钾溶液(150g/L):将 15 克氟化钾(KF〃 2H2O)放在塑料杯中,溶于50ml 水中,用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。 4.5 氯化钾溶液(50g/L)：将50 克氯化钾溶于1L 水中 4.6 氯化钾—乙醇溶液(50g/L):将 50 克氯化钾溶于500ml 水中,用 95%(V/V)乙醇稀释至 建德三狮水泥有限公司 文件号 JDSS/QW-232-2004 化学分析常用试剂配制作业指导书 版本号 A/0 页 码 2/6 1L。 4.7 甲基红指示剂溶液(2g/L):将 0.2 克甲基红溶于100ml 乙醇中。 4.8 0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液:将 60 克氢氧化钠溶于10L 水中,充分摇匀后储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 标定方法:准确称取约0.6 克苯二甲酸氢钾,置于250ml锥形瓶中,加入约150ml 新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。然后加入2～ 3 滴 10g/L 酚...
