1Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤 叶剑良 廖新丽 2 0 0 5 -1 0 -1 3 一.实验步骤 1. 用户名:av400,密码:av400 2. 进入系统后打开Topspin 操作系统: 点击桌面上topspin1.3 快捷键 3. 将spinner(蓝色转子)放在样品规上,插入核磁管直到到样品规底部(建议样品管中溶液高度在4cm 左右(约0.55ml,);若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布(即液柱中心与黑色标记重合)。 注意:溶液太少不利于自动匀场,易影响最后谱图质量;另外每次所配样品溶液高度一致,有利于实验快速、高质量完成。 4. 观察界面下方的采样状态小窗口,确认没有实验正在进行 5. 输入指令:ro off,停止探头中原有样品的旋转 6. 输入指令:ej,弹出探头中原来样品 注意:每一指令是否完成,看命令输入行下面的进程指示,只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令 7. 将已在spinner 中放好的样品放入探头中 8. 输入指令:ij,压缩空气自动将样品送入探头 9. 在主工具条中选择 Spectrometer-Data Acquisition Guide,打开采样流程图,初期可按流程图一步一步进行实验,熟悉以后也可输入指令进行操作: 10. 流程 1:New Experiment (等同于指令 new ,在命令输入行(topspin 界面下方)输入) 在跳出的窗口中填入: NAME:实验名(如样品名,编号等) EXPNO:实验号(只能是正整数,且在同一实验名下不存在,否则将冲掉原来数据) PROCNO:处理号(只能是正整数,且在同一实验名下不存在,否则将冲掉原来数据;同一数据可以以不同方式处理) DIR:存盘目录(D 盘,不用改动) USER:用户名(管理人员已建立,一般为课题组长姓名) 2 SOLVENT:在下拉窗口中选择所用溶剂(注意选择正确的溶剂名称,否则将导致后面实验出错) EXPERIMENT:在下拉窗口中选择实验类型,氢谱选PROTON256;碳谱选C13CPD;磷谱:不去偶选P31,去偶选P31CPD。 TITLE:实验说明文档 点击OK,进入采样界面 注意:若已做过实验并想用和以前实验相同的参数设置,也可先调出以前的数据(在左边的目录窗口中找到该实验数据:d:/data 下u ser/name/ex pno/procno,双击鼠标左键),输入指令:new ,这时EXPERIMENT 可以选择:u se cu rrent params(上述NAME,EXPNO 等其他参数仍须填入),则所设参数与上次实验的相同。 11. 流程2:Frequ ency Rou ting(等同于指令e...