CODcr实验室检测标准方法

CODcr实验室检测标准方法 1、应用范围 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30 m g/l 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700 m g/l。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000m g/l(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgSO4)，化学纯，（汞，氯离子屏蔽剂，一类污染物，严禁向环境水体排放）。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g/m l。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸银(4.1).放置 1-2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾（六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放）标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/l 的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将12.258g 在105℃干燥 2h 后的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)溶于水中，稀释至 1000ml。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mol/l 的重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈ 0.10mol/l 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解 39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入 20ml 硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至 1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。 取 10.00ml 重铬酸钾(六价铬，一类污染物，严禁向环境水体排放)...