D8 Advance 型XRD 操作指南 一 概述 z D8 Advance 能够提供粉末，块状，条带样品的测试多晶样品的常规物相分析和半定量分析，晶胞参数的测定，修正，未知多晶样品的X 射线衍射指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。 z 配有步进马达加光学编码的精密测角仪，角度重现性±0.0001°，是目前最高精度的测角仪；最新的Θ -Θ测量模式，宽角扫描范围： 0°-140° z 配有LynxEye 阵列探测器：192 个探测通道，探测效率是普通闪烁探测器的10 倍以上，普通样品可在 7 分钟左右测试完成。 二 仪器主要硬件 z 1.X 射线发生器； z 2.衍射测角仪； z 3.辐射探测器； z 4.测量电路； z 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 z 6.冷却循环水系统； 三 仪器设备描述 z Cu 靶X 光管电压≤40kV、电流≤40mA z 测角仪工作方式：θ/θ 方式 z 扫描范围：0°～ 140 z 测角仪精度：0.0001°，准确度≤0.02° 四 样品要求 z 1.粉末样品要求：干燥、在空气中稳定、粒度均 匀 小 于 20um。 z 2.块状样品的要求：测试面 清 洁 平 整 、可装 入 直 径 为 23mm 的中空样品架 ，垂 直 于 测试面 的厚 度不 超 过 10mm。 z 3.特 殊 样品：极 少 量的微 粉、非 晶条带、液 体 样品等 。微 粉样品需 要颗 粒均 匀 细 小 ，且 物质 性质 稳定，对Si 无 腐 蚀 性。条带需 要平 整 光滑 且 不 能太 厚 。 五 制样 粉末样品制样：将适量的粉末装入空槽中，用盖玻片轻轻压平，使其上表面平整，高度与样品架平齐。 块状样品制样：取适量的橡皮泥置于标准样品台的底部，然后将样品轻轻放置于橡皮泥上面，取中部挖空了的标准样品台套于块状样品的中间，然后用盖玻片将样品压置与样品架平齐。 特殊样品制样：极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需使用特殊低背景样品架，将微粉或液体轻置在单晶 Si片上均匀分散开，非晶条带平铺在单晶 Si片上，尽可能与其贴合。 六 测试 装样：将制备好的样品轻置于样品台上，轻推样品底座使样品台卡到位，关闭仪器的大门，并轻推拉杆入位使门锁关闭。 样品台 门锁 测试设置：开启测试软件 XRD Commander 进行测试程序的设定。 1 创建测试程序 2 选择测试程序 3 选定测试程序 4 选择数据存储文件夹 5 创建本测试程序 6 开始测试 7 切换到实时界面 8 测试界面实时观测 七 实验结束 打开仪器大门小心取下...
