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D8Advance型XRD操作指南

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D8 Advance 型XRD 操作指南 一 概述 z D8 Advance 能够提供粉末,块状,条带样品的测试多晶样品的常规物相分析和半定量分析,晶胞参数的测定,修正,未知多晶样品的X 射线衍射指标化,晶粒尺寸和结晶度测定。 z 配有步进马达加光学编码的精密测角仪,角度重现性±0.0001°,是目前最高精度的测角仪;最新的Θ -Θ测量模式,宽角扫描范围: 0°-140° z 配有LynxEye 阵列探测器:192 个探测通道,探测效率是普通闪烁探测器的10 倍以上,普通样品可在 7 分钟左右测试完成。 二 仪器主要硬件 z 1.X 射线发生器; z 2.衍射测角仪; z 3.辐射探测器; z 4.测量电路; z 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 z 6.冷却循环水系统; 三 仪器设备描述 z Cu 靶X 光管电压≤40kV、电流≤40mA z 测角仪工作方式:θ/θ 方式 z 扫描范围:0°~ 140 z 测角仪精度:0.0001°,准确度≤0.02° 四 样品要求 z 1.粉末样品要求:干燥、在空气中稳定、粒度均 匀 小 于 20um。 z 2.块状样品的要求:测试面 清 洁 平 整 、可装 入 直 径 为 23mm 的中空样品架 ,垂 直 于 测试面 的厚 度不 超 过 10mm。 z 3.特 殊 样品:极 少 量的微 粉、非 晶条带、液 体 样品等 。微 粉样品需 要颗 粒均 匀 细 小 ,且 物质 性质 稳定,对Si 无 腐 蚀 性。条带需 要平 整 光滑 且 不 能太 厚 。 五 制样 粉末样品制样:将适量的粉末装入空槽中,用盖玻片轻轻压平,使其上表面平整,高度与样品架平齐。 块状样品制样:取适量的橡皮泥置于标准样品台的底部,然后将样品轻轻放置于橡皮泥上面,取中部挖空了的标准样品台套于块状样品的中间,然后用盖玻片将样品压置与样品架平齐。 特殊样品制样:极少量的微粉、非晶条带、液体样品等需使用特殊低背景样品架,将微粉或液体轻置在单晶 Si片上均匀分散开,非晶条带平铺在单晶 Si片上,尽可能与其贴合。 六 测试 装样:将制备好的样品轻置于样品台上,轻推样品底座使样品台卡到位,关闭仪器的大门,并轻推拉杆入位使门锁关闭。 样品台 门锁 测试设置:开启测试软件 XRD Commander 进行测试程序的设定。 1 创建测试程序 2 选择测试程序 3 选定测试程序 4 选择数据存储文件夹 5 创建本测试程序 6 开始测试 7 切换到实时界面 8 测试界面实时观测 七 实验结束 打开仪器大门小心取下...

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