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DSC测定固化度

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固化度的测定 固化度(或叫转化率)。是热固性聚合物构料一个很重要的参数,用DSC 可以很方便地进行测定,因为固化反应(或硫化反应)一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,如图1.45 所示.因此,固化度α 可用下式计算: 式中△H0 是,自全全固化的树脂体系进行完全固化时所放出的总热量(J/g),△HR 是固化后剩余反应热(J/g). (1.62)式的计算方法在研究树脂体系贮存期方面比较方便. 固化度α 的另一种计算方法如下: 式中即是固化反应进行到 t 时刻的固化度,△Ht是固化反应进行到 t 时刻的反应热. △H0 和(1.62)式意义相同.(1.63)式在研究树脂体系固化反应动力学、计算反应动力学参数方面比较方便. 由固化反应的固化度的测定,可计算固化反应动力学参数(E,n,A0,k).用热分析技术研究反应动力学始于50 年代初,30 多年来已发表了几十种动力学参数处理方程.这里仅就目前比较常用的几种非等温动力学方程介绍如下: 1. Borchardt 和 Daniels 方程 式中k 是速率常数,K 是仪器常数,A 为总面积,V 为体积,a 是到达时刻 t 时曲线包围的面积,Cp 是试样的热容,△T 是DTA 的纵坐标,n 是反应级数,N0 是起始摩尔数.对于一级反应,n=1,则 对于DSC 技术,因△T=0,总热量等于峰面积 A,故△H=A.假定放热量正比于反应的摩尔数,那么,速率常数可表示如下: 在方程(1.64)中,Cp(d△T/ dt ) 和 Cp△T 比它们加入或减去的那个量小一个数量级,对于一级反应,它们可忽略,所以式(1.64)可简化为: 对一股情况 根据所采用DTA 或DSC 技术,可分别选用(1.65)或简化的(1.67)或(1.66)方程.结合Arrhenius 方程 可求出不同温度下的反应速率常数k,代人下式: 对lnk-1/T 作线性回归,便可求出所研究温度范围内的活化能E 和频率因子A0。 2. Kissinger 方程 式中β 为升温速率,Tp 为DTA(DSC)曲线的蜂顶温度,E 是反应活化能,R 为气体常数. 以不同的升温速率β 作DTA(DSC)曲线,找出相应峰项温度Tp,然后对ln(β/Tp2) -1/Tp,作线性回归,由直线的斜率求出活化能E。 Kissinger 还提出,用峰形指数S 来求反应级数n.S 定义为曲线两拐点处切线斜率之比的绝对值,如图1.46 所示.由此,n 可由下式求得: 3. Freeman 和 Carroll 方程 根据该方程,只要...

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