水体中雌激素的高效液相色谱法分析 李甜甜 指导老师：凌婉婷 1 前言 目前, 环境内分泌干扰物( endocrine disrupting chemicals, edcs) 被列为继臭氧层空洞和地球变暖之后的又一新的环境污染问题, 成为当前国际上研究的热点。至今所报道的各种内分泌干扰物中, 雌性天然激素及其合成激素被认为是最重要的干扰物之一。这些外源性化学物进入体内后通过和内源性雌激素相同的作用机制( 主要是核受体蛋白介导作用) 干扰内分泌系统而产生一系列的不良作用, 包括致癌、损伤生殖功能导致神经系统和免疫系统异常等。 环境中的雌激素主要是由人类和动物的新陈代谢而产生的，随着尿和粪便等排泄物而进入废水中，经过污水处理厂处理后进入到自然水体中，并在城市水系统中的固液相之间进行迁移和转化。再者，由于激素类药物在人类日常生活和养殖业中被大量使用，不同种类的雌激素因此会进入城市污水管网，经污水处理厂处理后，排放进入环境。edcs 是城市水循环过程中长期存在的一类典型污染物，虽然其含量较低，但是在极低的浓度( ng·l-1 )水平下就能造成动物内分泌紊乱、雌性化、发育不良以及畸形化等不良影响，而且有可能和水体中残留的其他雌激素类物质发生协同作用, 因此这类物质对生态环境潜在的危害性是不可忽视的。同时由于edcs 的亲脂和难降解特性，在城市水循环的过程中会逐渐积累，威胁到城市居民的身体健康，对生态环境存在潜在的危害性，已经成为城市环境保护的核心问题，急需针对城市水体中的 edcs 开展基础研究工作。因此在环境中建立一套科学、完善、高效的雌激素类物质检测方法是十分必要的。 近年来，随着色谱、质谱及色谱-质谱联用技术等的快速发展，微量雌激素类污染物的检测技术也随之有较快的发展。目前测定 edcs 的方法有 gc- ms 法 、hplc法, 荧光光度法 , 酶联免疫分析法(elisa), 极谱法等。其中 gc - ms 和 hplc是比较常用的方法。gc- ms 法需对样品进行酯化处理, 操作繁琐, 重复性差。本文采用固相萃取(spe) 浓缩净化技术, 通过高效液相色谱(hplc)分离, 荧光检测器进行定性定量分析, 建立了快捷、便利、有效的对水中内分泌干扰物 ee2的测定方法, 并可在污水监测中得到应用。 2 实验材料 2.1 仪器与试剂 lc-20a高效液相色谱仪，rf-10axl荧光检测器。色谱柱：inertsil ods-sp-c18（150mm×4.6mm,5μ m）。固相萃取仪（hp-6019-12 spe），圆周形氮气吹干仪，固相萃取柱（6ml）...
