一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备 （1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式： 2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O （橙黄色） (2) 实验仪器及试剂: 仪器： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml） 药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓 HCl、2mol/L的 HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤: 在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于 8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出 O2），加入 6g研细的 CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入 13.5mL浓氨水，再冷却至 283K以下（若温度过高 H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入 13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至 323~333K，保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至 273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml沸水中，水中含 1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的 2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 （一）氨的测定 （1）实验原理： 由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH溶液作用，加热...
