GC 特点 (1)分离效率高: 复杂混合物,有机同系物、异构体。 (2) 灵敏度高: 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至 ng.g-1(10-9)级的物质量。 (3) 分析速度快: 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 (4) 应用范围广: 适用于沸点低于 400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处: 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 1. 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;(图中 1-6) 2. 进样系统:进样器及气化室; 3. 色谱柱:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液); 4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见; 5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪; 6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。 常用的载气有:氢气、氮气、氦气 色谱柱:色谱仪的核心部件。 检测系统 广普型 专属型 色谱仪的眼睛。 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器 基线 无试样通过检测器时,检测到的信号即为基线。 基线反映仪器及操作条件的稳定性 标准偏差 色谱高0.607 处峰宽度 的一半; r21 = tR2 ′/ tR1 ′= VR2 ′/ V R1 ′ 相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两种组分的选择性。 区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法: (1)标准偏差():即 0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半。 (2)半峰宽(Y1/2):色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 (3)峰底宽(Y 或 Wb):Y=4 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程叫做分配过程。 分配系数是色谱分离的依据 分配比 k 容量因子 或 容量比 Ms ccK 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度Ms mmk 组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有 关的常数,随分离柱温度、柱压的改变而变化。 2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数,数值越大,该组分的保留时间越长。 3. 分配比可以由实验测得。 VM 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积; 分配比与保留时间的关系 塔板理论 塔板理论的特点和不足 当色谱柱长度一定时,塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小),被测组分在柱内被分配的次数...