光谱操作规程

1 .分析原理 样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。 2 .术语 2 .1 光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。 2 .2 标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。 2 .3 持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。 由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。 2 .4 控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。 2 .5 标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。 2 .6 再校准样品（标准化样）：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。 单点标准化的元素含量选在校正曲线的上限附近；两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。 2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。使用控样可修正试样分析值。 3．取样和样品制备 3.1炼钢熔炼样应在钢水均匀的部位取样浇铸，铸成 Φ 上40m m ，Φ 下30m m ，高60～70m m圆柱，浇铸前应在样勺内加铝脱氧，铝加入量小于0.30%为宜。铸成的试样应无气孔、夹杂和裂纹，普碳钢、低合金钢可以淬水冷却，中、高碳及中、高合金钢只能缓冷。若要分析样品中铝含量，浇铸时不能加铝。 3.2钢材取样应在具有代表性的部位选取。圆棒状样品直径应在5.0m m 以上，...