高级物理化学实验报告 实验项目名称:X -射线单晶衍射实验:单晶结构分析及应用 学生姓名与学号： 指导教师：黄长沧老师 成绩评定： 评阅教师： 日期： 2014 年 月 日 X -射线衍射法测定物质结构 一. 实验目的 1. 学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理。 2. 了解X-射线单晶衍射仪的使用方法。 3. 掌握X 射线衍射物相定性分析的方法及步骤。 二．实验原理 根据晶体对X 射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是 X 射线物相分析法。 利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。利用单晶体对X 射线的衍射效应来测定晶体结构实验方法。 衍射X 射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsinθ=nλ 式中：λ 是 X 射线的波长；θ 是衍射角；d 是结晶面间隔；n 是整数。波长 λ 可用已知的X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构。 样品 X-射线衍射采集的数据采用Cry stalclear 程序还原，使用mu lti-scan 或nu mberic 方式进行吸收校正。结构解析使用SHELX-97 程序包，用直接法解出。非氢原子的坐标和各向异性温度因子采用全矩阵最小二乘法进行结构修正。配合物的氢原子坐标由差傅里叶合成或理论加氢程序找出。所有或部分氢原子的坐标和各向同性温度因子参加结构计算，但不参与结构精修。 结构分析过程中使用的最小二乘函数、偏离因子、权重偏离因子、权重因子等数学表达式如下： 最小二乘函数： Ls＝1()ncio iiFF2 温度因子：Ueq=1/3∑i∑j Uijαi*.αj*.αi. αj 偏离因子：11ncioiinoiiFFRF 权重偏离因子：221/ 221221nicioiinoiiwFFw RF 权重因子： 2122owFAPBP，222/3ocpFF 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当 X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶...
