实验216低相对分子质量端羟基聚酯的制备

实验 2 -1 6 低相对分子质量端羟基聚酯的制备 一、实验目的 1. 通过低相对分子质量端羟基聚酯的合成，了解平衡常数 K 较小的聚酯类型缩聚反应的特点。 2. 制备相对分子质量 2000~ 3000 的端羟基聚酯(其为合成聚酯型聚氨酯的原料)。 二、 实验原理 缩聚反应大多数是官能团之间的逐步可逆反应。影响聚酯反应程度和聚酯相对分子质量的因素除与单体结构有关外，还与反应条件，如:单体原料的配比、反应温度、压力、催化剂及反应时间有关。单体原料配比对聚酯反应程度及聚酯相对分子质量有很大影响。聚酯相对分子质量与单体过量的摩尔分数之间的关系是 式中，Na、Nb 分别为官能团 a、b 的摩尔数。提高反应温度可以提高反应速度，缩短反应到达平衡所需的时间，并且有利于反应中生成的小分子的去除，使反应向着生成聚酯的方向进行，但是，反应温度高低的确定尚需考虑原料的沸点、熔点和热稳定性。降低压力无疑有利于反应中生成的小分子的去除，使反应向着生成聚酯的方向进行，但压力高低的确定尚需考虑压力对原料配比的影响。使用催化剂可以大大加快反应的进行，缩短反应时间。延长反应时间可以提高反应程度，从而提高聚酯相对分子质量。反应程度 p，官能团摩尔比 r 与聚酯相对分子质量nM之间关系是 但反应时间太长，将影响聚合物的色泽和质量，并且长时间高温反应，将使聚酯氧化变质，因此反应时间的长短也要适当。综上所述，合成聚酯的工艺条件一般是这样的:起初反应温度不能太高，一般比单体的熔点高 5~ 10 ℃，以保证原料的配比。随着反应的进行，聚酯相对分子质量逐步增加，物料的熔点也逐渐增高，反应温度应不断提高，但最高温度不能超过 250 ℃。起初反应在常压甚至带压的情况下进行，随着反应的进行，不断降低压力，而体系的压力受到体系密闭性的限制，并且应高效搅拌。这样，就可以在较短的时间内获得预定相对分子质量的聚酯。本实验用己二酸和乙二醇为原料合成低相对分子质量(2000~ 3000)的端羟基聚酯。其化学反应方程式为 三、实验仪器及试剂 四口瓶，电动搅拌器，水油分离器，电热套，真空系统 己二酸，相对分子质量 146，白色结晶，熔点 135 ℃；乙二醇，相对分子质量 62，粘稠带有甜味的液体，熔点-19 ℃，沸点 197；对甲苯磺酸；亚磷酸三苯酯 四、 实验步骤 1. 在装有温度计、搅拌器和油水分离器(其上装有真空系统)的 250 mL 四口烧瓶中，加入 15.5 g(0.25 mol)乙二醇，29.5 g(0.20 mo...