容量分析法(1) 特点:容量分析法是将已知浓度的滴定液由滴定管加到待测药物的溶液中,直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止,然后根据滴定液的浓度和消耗的体积可以计算出被测物的含量。 在进行容量分析时,如何准确地确定等当点就成了容量分析的关键问题。必须借助指示剂的颜色变化来确定滴定终点。需要选择合适的指示剂,使滴定终点尽可能的接近等当点。 容量分析通常用于测定高含量或中含量组分,即含量在1%以上。此法操作简便、快速、比较准确,使用仪器普通易得。 滴定度:每 1ml 某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。单位 mg 常用的计算方法 滴定度的计算 aA+bB→ cC+dD T=M× ×B (mg/ml) M:滴定液的摩尔浓度,b 被测药物的摩尔数,a 为滴定液的摩尔数,B 为被测药物的毫摩尔质量(分子量) 百分含量计算 直接滴定法 含量%= ×100% 剩余滴定法 含量%= W:供试品取量; V:供试品消耗滴定液的体积;V0:空白试验消耗滴定液的体积;F:滴定液浓度校正因数,F=C 实际/C 规定 一、酸碱滴定法 1、基本原理 (1).强酸强碱的滴定 滴定突跃:在计量点附近突变的pH 值范围 指示剂的选择:变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点。 滴定突跃范围大小与浓度有关。 (2) 强碱滴定弱酸 突跃范围小,计量点在碱性范围内,不能选酸性范围内变色的指示剂,只能选择酚酞或百里酚酞 (3)强酸滴定弱碱 与强碱滴定弱酸相似,但计量点在酸性范围内,指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。 2、酸碱指示剂 酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱,其变色与溶液pH 值有关 指示剂变色范围pH=pKin±1 常用的酸碱指示剂: 酸性指示剂-甲基橙、溴酚蓝、溴甲酚绿、甲基红 碱性指示剂-酚酞、百里酚酞 3、滴定液的配制和标定 (1)盐酸滴定液 ①用盐酸稀释配制,用基准无水碳酸钠标定。 ②基准物需干燥 ③滴定近终点需煮沸 (2)硫酸滴定液:与盐酸滴定液相似 (3)氢氧化钠 ①澄清氢氧化钠饱和溶液配制 ②基准邻苯二甲酸氢钾标定 ③新沸冷水溶解、稀释 二、氧化还原滴定法 (一)碘量法 以碘为氧化剂,或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。 1.直接碘量法:用碘滴定液直接滴定,用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。 2.剩余碘量法:在供试品中加入定量过量碘滴定液,待 I2 与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,根...