台式气相色谱-质谱联用仪校准规范VIP专享VIP免费

台式气相色谱-质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。2引用文献JJF1001―1998通用计量术语及定义JJF1059―1999测量不确定度评定与表示GB/T15481―1995校准和检验实验室能力的通用要求GB/T6041―2002质谱分析方法通则JJG(教委)003―1996有机质谱仪检定规程JJG700―1999气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83Gaschromatograph/massspectrometersystemforanalysisofrganicpollutantsinwater使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3术语和计量单位3.1分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50％处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。3.2基线噪声（baselinenoise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。3.3信噪比(signal-to-noiseratio)待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。3.4质量色谱图（masschromatogram）质谱仪(和色谱图是两回事)质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。3.5质量准确性（massaccuracy）仪器测量值对理论值的偏差。3.6u(atomicmassunit)原子质量单位。4概述气相色谱－质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和/或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱－质谱联用仪主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统等几部分。5计量特性台式GC-MS各项技术指标见表1。表1台式GC-MS主要技术指标技术指标要求质量范围不低于600u质量准确性**±0.3u分辨力（R）**W1/2<1u信噪比**EI100pg八氟萘，m/z272处S/N≥10:1（峰峰值）正CI10.0ng苯甲酮，m/z183处S/N≥10:1（峰峰值）负CI100pg八氟萘，m/z272处S/N≥100:1（峰峰值）测量重复性*RSD≤10%谱库检索10ng硬脂酸甲酯，相似度≥75％气相色谱柱箱温度控制柱箱温度稳定性（10min）优于0.5%、程序升温重复性优于2%注：1、标**的为必须校准的项目；2、用于定性测试时，标*的可不做，用于定量测试时，标*的必须做，但可使用客户自己的工作标准溶液，指标也可根据用户使用要求而定；3、本技术指标仅供参考，不作为合格性判断依据。6校准条件6.1实验室环境6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂；6.1.2实验室温度：(15~27)℃；6.1.3相对湿度：≤75％；6.2标准物质和试剂6.2.1八氟萘-异辛烷溶液标准物质，100pg/μL。不确定度要求？6.2.2苯甲铜-异辛烷溶液标准物质，10ng/μL。不确定度要求？6.2.3六氯苯-异辛烷溶液标准物质，10ng/μL。不确定度要求？6.2.4硬脂酸钾脂-异辛烷测试溶液，10ng/μL。不确定度要求？6.2.5异辛烷或正己烷，液相色谱级或同等级别。6.3校准设备6.3.1微量注射器，10μL。6.3.2气相色谱仪检定专用测量仪。7校准项目和校准方法7.1仪器不能有影响校准的外观缺陷，按键开关、调节旋钮等各部件工作正常。7.2分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。注：1.调谐通常使用的样品为全氟三丁胺(EC-43)。校准条件标准物质和试剂中没有，纯度有没有要求？2.也可采用手动谐通。3.对于不能打印调谐报告的仪器，可根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。7.3质量范围以全氟三丁胺调谐样品进行调谐，质量数设定达到600以上，观察质量数600以上(含600)的质谱峰。7.4信噪比7.4.1EI源仪器调谐通过后，参照附录C条件，注入100pg/μL的八氟萘-异辛烷溶液1μL，提取m/z=272离子，再现质谱图，根据公式（1）计算S/N。S/N=H272/H噪声(1)式中：H272——提取离子(m/z)的峰高H噪声——基线噪...