总无机磷酸盐的测定

１ 磷含量的测定方法 正磷酸盐测定法 磷钼兰比色法 本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中 0~3 毫克/升正磷酸盐的测定。 在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼兰后，进行比色测定的。 一、仪器、材料和试剂 （1）分光光度计 （2）定性滤纸，慢速。 （3）氨磺酸：分析纯 配成 10%氨磺酸水溶液，此溶液现配现用。 （4）钼酸钠—硫酸溶液：将 100 毫升浓硫酸（分析纯 比重 1.84）慢慢地加入 900 毫升蒸馏水中，冷却后加入钼酸钠（分析纯）10 克，溶解后混匀备用。 （5）氯化亚锡—甘油溶液：称取分析纯氯化亚锡 2.5 克倾于 100 毫升分析纯甘油中，置温水浴内，促使其溶解，可长期使用。 二、准备工作 1、正磷酸盐标准溶液的配制：1 毫升=0.01 毫克磷酸根 （1）贮备液：称取 0.7165 克于 105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶与蒸馏水中，转入 1L 容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.5 毫克磷酸根。 （2）标准液：吸取 10 毫升贮备液于 500 毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1 毫升=0.01 毫克磷酸根。 2、标准曲线的绘制 取 50 毫升比色管6 支，用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液 0、1、3、5、7、9 毫升，用蒸馏水稀释至40毫升左右，然后向各比色管中加入 7 毫升钼酸钠—硫酸溶液，摇匀。以蒸馏水稀释至刻度，加 5 滴氯化亚锡－甘油溶液，摇匀。放置 10 分钟后立即用 1 厘米比色皿，在波长为660mm 处进行比色，用 PO43-为0 亳升的试剂 空白为对照，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克为横坐标，绘制标准曲线。 三、试验步骤 吸取过滤后水样25 亳升比色管中，加入氨磺酸 4 毫升，放置 1 分钟用蒸馏水稀释至40 毫升左右，其余手续同标准曲线绘制，测定水样中磷酸盐相应的吸光度。 注：（1）显色时要求温度控制在 30℃左右。 （2）酸度要求控制在 0.40~0.60N 范围内。 （3）放置的时间要求尽可能一致。 （4）磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时，水样可适当少取。 四、计算 水样中正磷酸盐含量 X（毫克/升，以PO43-计）按下式计算： X＝a/v×1000 式中：a－从标准曲线查出相应磷酸盐的量（毫克） v－吸取水样的体积（毫升） 五、精确度 1、正磷酸盐含量不大于 3 毫克/升时，平行测定两个结果间的差数不大于 0.21 毫克/升。 2、取平等测定两个算术平均值，作为试样的测定结果。 乙 磷钒钼黄比色法 ...