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总无机磷酸盐的测定

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1 磷含量的测定方法 正磷酸盐测定法 磷钼兰比色法 本方法适用于磷系循环冷却水和磷—锌予膜液中 0~3 毫克/升正磷酸盐的测定。 在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼兰后,进行比色测定的。 一、仪器、材料和试剂 (1)分光光度计 (2)定性滤纸,慢速。 (3)氨磺酸:分析纯 配成 10%氨磺酸水溶液,此溶液现配现用。 (4)钼酸钠—硫酸溶液:将 100 毫升浓硫酸(分析纯 比重 1.84)慢慢地加入 900 毫升蒸馏水中,冷却后加入钼酸钠(分析纯)10 克,溶解后混匀备用。 (5)氯化亚锡—甘油溶液:称取分析纯氯化亚锡 2.5 克倾于 100 毫升分析纯甘油中,置温水浴内,促使其溶解,可长期使用。 二、准备工作 1、正磷酸盐标准溶液的配制:1 毫升=0.01 毫克磷酸根 (1)贮备液:称取 0.7165 克于 105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾,溶与蒸馏水中,转入 1L 容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液 1 毫升=0.5 毫克磷酸根。 (2)标准液:吸取 10 毫升贮备液于 500 毫升容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液 1 毫升=0.01 毫克磷酸根。 2、标准曲线的绘制 取 50 毫升比色管6 支,用移液管分别加入正磷酸盐标准溶液 0、1、3、5、7、9 毫升,用蒸馏水稀释至40毫升左右,然后向各比色管中加入 7 毫升钼酸钠—硫酸溶液,摇匀。以蒸馏水稀释至刻度,加 5 滴氯化亚锡-甘油溶液,摇匀。放置 10 分钟后立即用 1 厘米比色皿,在波长为660mm 处进行比色,用 PO43-为0 亳升的试剂 空白为对照,以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克为横坐标,绘制标准曲线。 三、试验步骤 吸取过滤后水样25 亳升比色管中,加入氨磺酸 4 毫升,放置 1 分钟用蒸馏水稀释至40 毫升左右,其余手续同标准曲线绘制,测定水样中磷酸盐相应的吸光度。 注:(1)显色时要求温度控制在 30℃左右。 (2)酸度要求控制在 0.40~0.60N 范围内。 (3)放置的时间要求尽可能一致。 (4)磷一锌予膜液中若正磷酸盐含量高时,水样可适当少取。 四、计算 水样中正磷酸盐含量 X(毫克/升,以PO43-计)按下式计算: X=a/v×1000 式中:a-从标准曲线查出相应磷酸盐的量(毫克) v-吸取水样的体积(毫升) 五、精确度 1、正磷酸盐含量不大于 3 毫克/升时,平行测定两个结果间的差数不大于 0.21 毫克/升。 2、取平等测定两个算术平均值,作为试样的测定结果。 乙 磷钒钼黄比色法 ...

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