总磷、总氮的测定方法 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1 主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1．2 适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4 倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2．定义 2．1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm 颗粒物）的含氮量。 2．2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3、原理 在 60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在 120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处，分别测出吸光度 A220 及 A275 按或（1）求出校正吸光度 A： A = A220 — A275 ………………（1） 按 A 值查校准曲线并计算总氮（以 N03—N 计）含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1 水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1 离子交换法： 将1000ml 蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2 蒸馏法： 在 1000mL 蒸馏水中，加入0.1ml 硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50ml 馏出液，然后将约 800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2 氢氧化钠溶液，200g/L：称取 20g 氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。 3 氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10 倍而得。 4．4 碱性过硫酸钾溶液，称取40g 过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g 氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4．5 盐酸溶液，1+9。 4．6 硝酸钾标准溶液。 4．6．1 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3...
