钙、镁总量的测定-EDTA滴定法VIP专享

钙、镁总量的测定-EDTA 滴定法钙、镁总量的测定-EDTA 滴定法本方法等效采用 ISO6059-1984《水质钙与镁总量的测定 EDTA 滴定法》。l范围本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。2原理在 pHl0 的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。3.1缓冲溶液(pH=10)。3.1.1称取 1.25gEDTA 二钠镁(CHNONaMg)和 16.9g 氯化铵1012282(NHCl)溶于 143mL 浓的氨水(NH・H0)中，用水稀释至 250ml。因各 432地试剂质量有出入，配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整3.1.2如无 EDTA 二钠镁，可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。另取 0.78g 硫酸镁(MgSO•7H0)和 1.179gEDTA 二钠二水合物42(CHN0Na・2H0)溶于 50mL 水，加入 2mL 配好的氯化铵、氨水溶液和 101228220.2g 左右铬黑 T 指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色，逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)将两溶液合并，加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。3.2EDTA 二钠标准溶液：~10mmol/L。3.2.1制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80°C 干燥 2h,放人干燥器中冷至室温，称取 3.725g 溶于水，在容量瓶中定容至 1000mL,盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。3.2.2标定按第 6 章的操作方法，用钙标准溶液(3.3)标定 EDTA 二钠溶液(3.2.1)。取 20.0mL 钙标准溶液(3.3)稀释至 50mL。3.2.3浓度计算EDTA 二钠溶液的浓度 c(mmol/L)用式⑴计算：1c=cV/V(1)1221式中：c――钙标准溶液(3.3)的浓度，mmol/L；2V 钙标准溶液的体积，mL；2V ――标定中消耗的 EDTA 二钠溶液体积，mL。13.3钙标准溶液：10mmol/L。将一份碳酸钙(CaCO)在 150°C 干燥 2h,取出放在干燥器中冷至3室温，称取 l.OOlg 于 50mL 锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入 4mol/L 盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。加 200mL 水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(O.lg 溶...