实验12-美沙拉嗪的合成实验报告

HNH2实验三：美沙拉嗪的合成美沙拉嗪英文通用名称：Mesalazine 别名：马沙拉嗪化学名 5-氨基-2-羟基-苯甲酸化学结构式为：HOOC二、物理常数药品分子量熔点/OC沸点/C性质水杨酸138157-15921176°C 升华。常压下急剧加热分解为苯酚和一氧化碳。pH=2.4浓硝酸63.0183易挥发，可以任意比例溶于水冰醋酸60.516.6117.9易挥发。是一种具有强烈刺激性气味的无色液体5-硝基水杨酸 183.12229-233浅黄色晶体，几乎不溶于水，热水中微溶，溶于乙醇乙醚保险粉174.11300不溶于乙醇，溶于氢氧化钠溶液，遇水发生强烈反应并燃烧。250°C 自燃美沙拉嗪153.14279-281不溶于乙醇。溶于盐酸三、药理作用本药为抗溃疡药，通过作用于肠道炎症黏膜，抑制引起炎症的前列腺素的合成和炎性介质白三烯的形成，从而对肠道壁炎症起显著的消炎作用，对发炎的肠壁结缔组织效果尤佳。试验表明本药对维持溃疡性结肠炎的缓解与柳氮磺吡啶同样有效，但不发生后者通常引起的不良反应，如骨髓抑制和男性不育。实验目1、掌握硝化、还原反应原理2、熟悉硝化、还原反应的基本操作技能3、掌握美沙拉嗪的制备方法实验原理HOOCNa2S2O4HOOH实验器材仪器：锥形瓶 250ml 搅拌器温度计三口烧瓶水浴锅布氏漏斗长颈漏斗恒压滴液漏斗胶头滴管烧杯（500ml，250ml 各一个，50ml 两个）电热套抽滤瓶量筒（10ml，50ml 各一个）PH 试纸（—包）滤纸玻璃棒回流冷凝管孚 L 胶管玻璃管弯形干燥管玻璃塞橡胶塞实验药品试剂：水杨酸、浓硝酸、冰醋酸、铁粉、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、浓硫酸、活性炭、15%氨水、保险粉实验装置图实验步骤1、水杨酸的硝化在装有冷凝器（附有空气导管和碱吸收装置）、温度计和滴液漏斗的 100ml 三口瓶，加水杨酸7g（0.1mol）水 15ml，1.5ml 冰醋酸，电磁搅拌下，升温至 50°C 时滴加 0.5ml 浓硝酸，升温至HNONH70 时，继续缓慢滴加剩余的 5.5ml 浓硝酸，控制温度在 70-80C,滴毕继续保温反应 0.5h。反应完毕,稍冷，倒入冰水 75ml 中,放置 0.5h。抽滤,用水洗涤，得粗品,将粗品加入 75 水加热至完全溶解，热抽滤，滤液充分冷却，抽滤，得浅黄色结晶2、5-硝基水杨酸还原在三颈瓶中加入 5-硝基水杨酸 2g,水 20ml,加温至沸腾，得橙色悬浊液。然后一勺勺缓慢加入保险粉 3g,5min 加完。沸腾一小时后，冷却，醋酸（约 10ml）调 pH=7,然后改用稀硫酸调 pH=1,有大量固体析出。NaCO3 水溶液调 pH=3,液面上漂着一层灰白色固体，抽滤，水洗，干燥，得粗品3...