精品文档---下载后可任意编辑肉桂酸的制备一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法
2、巩固水蒸气蒸馏的装置及操作方法
二、实验原理芳香醛与具有 α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应，生成芳基取代的 α ，β-不饱和酸，此反应称为 Perkin 反应
反应式如下：副反应：Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替
反应时，可能是酸酐受碳酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸
反应机理如下：精品文档---下载后可任意编辑三、仪器及试剂药品：苯甲醛，乙酸酐，无水醋酸钾，饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭仪器：150 mL 三口烧瓶，空气冷凝管，水蒸气蒸馏装置，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，红外干燥箱四、实验步骤 在150mL三颈烧瓶中加入4
1g（）无水碳酸钾，3mL苯甲醛（3
2g，）和醋酸酐（6
0g，），其一装上温度计，另一个用塞子塞上
反应液始终保持在150～170℃加热回流45min
反应混合物稍冷后，加入20mL热水，进行水蒸气蒸馏，直至无油状物蒸出为止
待烧瓶冷却后，加入20mL10%氢氧化钠水溶液，使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解
加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤
待滤液冷至室温后，在搅拌下慢慢滴加浓盐酸至刚果红试纸变蓝
冷却结晶，抽滤析出的晶体，并用少量冷水洗涤，干燥后称重
可用3：1的稀乙醇重结晶
纯净的肉桂酸为白色晶体，可以通过测熔点、做红外光谱图来表征其结构，熔点为132～134℃
精品文档---下载后可任意编辑五、实验注意事项1．久置的苯甲醛含苯甲酸，故需蒸馏提纯
苯甲酸含量较多时可用下法除去：先用10%碳酸钠溶液洗至无CO2放出，然后用水洗涤，再用无水硫酸镁干燥，干燥时加入1%
