水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GB/T 14204-93 Water qu ality —Determination of alky lmercu ry Gas chromatography 1 主题内容和适用范围 本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞,乙基汞)的气相色谱法。 本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。 本方法用巯基棉富集水中的烷基汞,用盐酸氯化钠溶液解析,然后用甲苯萃取,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化,当水样取 1L 时,甲基汞通常检测到 10ng/L,乙基汞检测到 20ng/L。 样品中含硫有机物(硫醇,硫醚,噻酚等)均可被富集萃取,在分析过程中积存在色谱柱内,使色谱柱分离效率下降,干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液,可以去除这些干扰,恢复色谱柱分离效率。 2 试剂和材料 2.1 载气 氯气:99.999%。经脱氧过滤器,氧含量<1mg/m3。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。 2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。 2.2.3 甲苯(或苯):经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。 2.2.4 盐酸溶液:c(HCl)=2mol/L。用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。 2.2.5 硫酸(H2SO4):优级纯,P=1.84g/mL。 2.2.6 乙酸酐 :分析纯。 2.2.7 乙酸:分析纯。 2.2.8 硫代 乙醇酸:化学 纯。 2.2.9 脱脂 棉。 2.2.10 氯化钠(NaCl):分析纯。 2.2.11 硫酸铜:分析纯。 2.2.12 硫酸铜溶液:w(CuSO4)=25g/100mL。CuSO4·5H2O50g 溶于 200mL 无汞蒸馏水(2.2.14)。 2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,使用前在 300℃马福炉中处理 4h。 2.2.14 无汞蒸馏水:二次蒸馏水或电渗析去离子水,也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至 pH=3,然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。 2、2.15 二氯化汞校处理液:称量 0.1g 二氯化汞,在 100mL 容量瓶中用苯溶解,稀释至标线,此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。 2.2.16 解析液(2mol/L NaCl+1mol/LHCl):称量 11.69gNaCl,用 100mL 1mol/LHCl 溶解。 2.2.17 烷基汞标准溶液:见 5.2.2 的有关内容。 2.2.18 甲醇:分析纯。 2.2.19 无水乙醇:分析纯。 2,2.20 盐酸溶液:w=5%。 2.2.21 盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。 2.2.22 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5mol/L。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物参考 3.3 条的有...