水质烷基汞的测定气相色谱法

水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GB/T 14204-93 Water qu ality —Determination of alky lmercu ry Gas chromatography 1 主题内容和适用范围 本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。 本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。 本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取 1L 时，甲基汞通常检测到 10ng／L，乙基汞检测到 20ng／L。 样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。 2 试剂和材料 2.1 载气 氯气：99.999％。经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。 2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。 2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。 2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。 2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。 2.2.6 乙酸酐 ：分析纯。 2.2.7 乙酸：分析纯。 2.2.8 硫代 乙醇酸：化学 纯。 2.2.9 脱脂 棉。 2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。 2.2.11 硫酸铜：分析纯。 2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。CuSO4·5H2O50g 溶于 200mL 无汞蒸馏水(2.2.14)。 2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在 300℃马福炉中处理 4h。 2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至 pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。 2、2.15 二氯化汞校处理液：称量 0.1g 二氯化汞，在 100mL 容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。 2.2.16 解析液(2mol／L NaCl＋1mol／LHCl)：称量 11.69gNaCl，用 100mL 1mol／LHCl 溶解。 2.2.17 烷基汞标准溶液：见 5.2.2 的有关内容。 2.2.18 甲醇：分析纯。 2.2.19 无水乙醇：分析纯。 2，2.20 盐酸溶液：w＝5％。 2.2.21 盐酸溶液：c(HCl)＝0.1mol／L。 2.2.22 氢氧化钠溶液：c(NaOH)＝5mol／L。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物参考 3.3 条的有...