甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

甲醛缓冲溶液吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 1 .原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm 处进行测定。 本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在 10ml 样品中存在50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu 等离子及 5ug 二价锰离子时不干扰测定。 本方法适宜测定浓度范围为 0.003～1.07mg/m3。最低检出限为 0.2ug/10ml。当用 10ml 吸收液采气样 10L 时，最低检出浓度为 0.02mg/m3；当用 50 ml 吸收液，24h 采气样 300L 取出 10ml 样品测定时，最低检出尝试为 0.03mg/m3。 2 .仪器 ①空气采样器：用于短时间采样的空气采样器，流量范围 0~1L/min；用于24h 连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围 0.2~0.3L/min。各类采样器均应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率应满足相应的技术要求。 ②分光光度计：可见光波长范围 380~780nm。 ③多孔玻板吸收管：10ml 的多孔玻板吸收管用于短时间采样；50ml 的多孔玻板吸收管用于 24h 连续采样。 ④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约 150nm，0~40℃的酒精温度计，其误差应不大于 0.5℃. ⑤具塞比色管：10ml。 3 .试剂 ⑪试验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水（或三级水）的指标。可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。 ⑫环己二胺四乙酸二钠溶液（（trans－1，2－Cyclohexylenedinitrilo）tetraacetic acid，简称 CDTA），加入 1.50mol/L 的氢氧化钠溶液 6.5ml，溶解后用水稀释至100ml。 ⑬甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取 36%~38%的甲醛溶液 5.5ml，0.050mol/L 的CDTA－2Na 溶液 20.2ml；称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至 1000ml，贮于冰箱，可保存 10 个月。 ⑭甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至 100 倍而成，此吸收液每毫升含 0.2mg 甲醛，临用现配。 ⑮氢氧化钠溶液 C（NaOH）=1.5mol/L。 ⑯0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液：称取 0.60g 氨磺酸...