电 位 滴 定 仪 常 见 问 题 1、终点滴 定 和等当点滴 定 有何区别? 答:终点滴 定 (EP)指传统的滴 定 步骤:滴 定 剂持续加入直至反应终止,如用指示剂指定 时观察到颜色的变化。对于全自动电 位 滴 定 仪 来说,持续滴 定 样品直至达到原先设定 的某值,如 pH=8.2。 等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下,该点完全等同于滴 定 曲线的回归点,如酸/碱滴 定 的滴 定 曲线。 曲线的回归点由相应的 pH 或电 位 值及滴 定 剂消耗量(mL)来定 义。等当点由浓度已知的滴 定 剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴 定 剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电 位 滴 定 仪 根据滴 定 曲线应用专用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴 定 曲线计算出等当点。 2、滴 定 仪 中有哪些 曲线评估方 法 ? 答:对称 曲线指曲线呈 对称 形 态 且 等当点是曲线的拐 点。这类 曲线通过绘 制 “一阶 导 数 dE/dV”与“滴 定 剂消耗量 V”的图 谱 来评估。一 阶 导 数的最 大 值正处 于拐点并 指明 该点是等当点。滴 定 仪 则 有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称 曲线(S 曲线)。 不 对称 曲线的外 形 有别于标 准 的对称 曲线(S 曲线),因 而 其 评估步骤也 不同。采 用 Tubbs 法 来评估(详 见 《 滴 定 基 础 》 ME-704153)。评估时必 须 考虑 曲线的不 对称 性 :等当点会 相应移 入曲率 大 的区域 内 。该曲线与两 个圆 相切(最 好是两 条双 曲线),两 个圆 心 的连 线与曲线相交 的点即 是等当点。例 如:光 度滴 定 、氧 化还 原滴 定 、浊 度滴 定 。 最 小 值(最 大 值)曲线的最 典 型 例 子 是浊 度滴 定 ,如测定 某种 阴 离 子 表 面 活 性剂的含 量,该物质加入滴 定 剂后会 形 成 胶 状 沉 淀 。这时溶 液 的浊 度会 增 大 。曲线的轮 廓 由指示等当点 EQP 的曲线的最 小 值而 定 。光 电 极 监 控 沉 淀 的形 成 并 测出溶 液 中的光 递 量。在 等当点,浊 度达到最 大 ,即 光 递 量最 小 。用一 个专用的评估方 法 确 定 曲线的最 小 值(“MINIMUM”)。评估最 大 值曲线则 用步骤“MAXIMUM”。如冷 却 用润 滑 油 的阴 离 ...