(完整版)尼龙66的合成实验报告

尼龙 66 的合成实验报告班级：应 131-1 组别：第七组组员：尼龙 66 的合成3环己酮的合成：尼龙 66 的合成（三）尼龙 66 合成的反应原理尼龙 66 的生产是通过羧基与氨基发生缩合反应生成酰胺基、同时生成小分子水的一个放热反应过程,工业上一般采取两步法:首先己二胺和己二酸反应生成尼龙 66 盐,然后尼龙 66 盐进行缩聚反应生成聚合物［2］，主要反应方程式如下：蒸馏实验装置图如下:岀水—温度尼龙 66 的合成5尼龙 66 的合成47•趁热小心用滴管加入浓硫酸，使 pH 为 1〜2，若不足需补加。8•冷却至室温使结晶完全，抽滤得己二酸白色晶体，熔点为 152〜153C。过程现象：第一次抽滤，母液为暖色，再次抽滤后溶液变澄清。9.将产物防于蒸发皿上干燥至衡重。（三）尼龙 66 的合成1.向配有回流冷凝管及酸气吸收专职的 50ml 烧瓶中加入 1.5g 干燥的己二酸和3. 6g 氧化亚砜，将混合物在 50〜60C 水浴上加热 3 小时左右，待己二酸完全溶解，并不再有气体放出后，改回流装置为蒸馏装置，减压蒸出过量的氧化亚砜，剩余物为淡黄色的己二酰氯，加入 6g 环己烷，摇动溶解。2.向 150ml 烧杯内加入 40ml5%己二胺（1,6-己二胺）水溶液，加入 2ml20%NaOH 溶液，小心地将 40ml5%己二酰氯的环己烷溶液沿着略微倾斜的烧杯壁倾入溶液中，将会形成两层，且在液-液界面处立即形成聚合物膜，用一只铜丝钩缓缓地清楚攀住烧杯四壁的聚合物丝，然后钩住这团物质的中心，慢慢地提升铜丝，使聚酰胺得以不断生成，并可拉出好几尺长的一股线，用水将这股线洗涤几次，放置纸上晾干。3.用一段铜丝将两相系统的剩余部分剧烈搅拌，再形成一些聚合物，浸出液体，倒入废物桶。用水充分洗涤聚合物，并放置干燥，合并以上得到的尼龙线称重。本实验只进行尼龙 66 前体的合成。五、实验注意事项（一）环己酮的合成1. 环己酮的制备中，硫酸氧化环己醇是一个放热反应，必须严格控制反应温度。温度过高，反应过快、激烈，不易控制且生成物环己酮会部分断裂生成己二酸，温度过低，氧化反应速度慢，反应时间太长，而且可能积累更多未反应的铬酸，当铬酸达到一定浓度时，氧化反应会进行得非常剧烈，有失控的危险。2.铬酸钠溶液需分批加入且应不断搅拌，反应物橙色消失后即氧化剂反应消耗后，再进行加入，控制氧化剂加入的速度为避免氧化剂蓄积以至蓄积到一定量时发生剧烈反应，温度升高过快；同时，勿使氧化反应进行得过于猛烈，否则产生环己酮将进...