肉桂酸的实验室制备

肉桂酸的实验室制备一、实验目的（一）学习肉桂酸的制备原理和方法。（二）学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。二、 实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成 α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为柏金反应。催化剂通常是相应酸酐对应的羧酸的钾或钠盐，也可以用无水碳酸钾或叔胺。CHO(CH3CO)2OCH=CHCOOHCH3COOHK2CO3三、 主要试剂及物理性质主要试剂及其物理性质名称分子量性状比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml 溶剂水醇醚苯甲醛无色液体-26178-179∞∞乙酸酐无色液体-73138-14012溶不溶肉桂酸无色晶体133-13430024溶 苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液、盐酸、活性炭四、 试剂用量规格五、 仪器装置 三口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、圆底烧瓶、75 度弯管、接受器、锥形瓶、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表明皿、玻璃棒、电子天平、电热炉 图 1 制备肉桂酸的反应装置图 图 2 水蒸气蒸馏装置药品名称药品用量苯甲醛5mL乙酸酐14mL无水碳酸钾10%氢氧化钠水溶液40mL浓盐酸20mL 六、 实验步骤及现象（一）在 250mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 新蒸馏过的苯甲醛、14mL 乙酸酐和无水碳酸钾。在170~180℃的油浴中，将此混合物回流 45min。由于逸出二氧化碳，最初有泡沫出现。（二）冷却反应混合物，加入 40mL，浸泡几分钟。用玻璃棒轻轻压碎瓶中的固体，并用水蒸气蒸馏，从混合物中蒸除未反应的苯甲醛（可能会有焦油状混合物）。将反应装置连接好，打开 T 形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾，当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种 2～3 滴。为了使水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。当馏出液澄清透明不再含有油滴时，一般即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。（三）再将烧瓶冷却，加入 40mL10%氢氧化钠水溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加 90mL 水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤，将滤液冷却至室温以下。配制 20mL浓盐酸和 20mL 水的混合物，在搅拌下，将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至呈酸性。用冷水冷却，...