液相色谱仪检定一、简介液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。可用于分离分析占有机物总数近 80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。JJG705-2014 液相色谱仪检定规程（以下简称新规程）由国家质量监督检验检疫总局于2014 年 2 月 14 日颁布，并于同年 8 月 14 日正式实施，用以替代 JJG705-2002 液相色谱仪检定规程。（一）工作原理液相色谱仪由输液系统（包括输液泵、流动相储器和梯度仪）、进样系统、分离系统（包括色谱柱和柱恒温器等）、检测系统和数据处理系统等组成。流动相被高压泵打入系统中，混合样品溶液由进样系统注入，跟随流动相流入色谱柱。由于混合样品中不同组分在固定相和流动相间的吸附与分配系数不同而产生不同的运动速度，经多次吸附-解析过程逐步分离，由流动相带入检测器中，并转换成电信号输送至记录仪，以色谱图形式输出，进行定性或定量分析。（二）检定方法新规程在后续检定中主要考察仪器以下几项技术指标。1 泵流量稳定性 SR将仪器各部分连接好，流动相用 100%甲醇，通过工作站或仪器操作面板设置检定流量（如表 1 所示，选择高、中、低三档流量逐一测定），启动仪器，待压力稳定后，在流动相出口处用容量瓶（空瓶质量为 W1）收集流出液，并同时用秒表计时 to 在经检定合格的分析天平上称重，质量为 W2,按式（2）、（3）计算实际所测流量值 Fm，重复三次，得三次实测流量平均值，按式（1）计算 SRoSR 为三档流量中最大值。SR=xlOO%（1）-叫）/（"）（2）p,=0.791-0.00093x（?-20）（3）其中 Pt 为经温度校正后的甲醇密度，T 为测定流速时温度。表 1 泵流量设定值和收集时间流量设定值 mL/min收集时间（t/0.2〜0.10〜20.6〜1.5〜1>1.2 基线噪声和漂选用 100%甲醇为流动相，流速定为 1.0mL/min,C18 色谱柱，开启仪器，基线稳定后记录 30min,读取瞬时最大基线峰-峰高值，再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声（Nd）,30min 内基线偏离起始点的最大值为基线漂移，均用仪器自身物理量表示。不同检测器自身物理量和检定条件如表 2 所示。表 2 检测器自身物理量和检定条件检测器类自身物理检定条色谱峰高 H，根据式（4）计算最小检测浓度紫外-可见光检测器、AU波长 254nm极管阵列检测器激发波...
