独一味煮散颗粒工艺讨论 1 仪器与试药 1．1 仪器 Agilent1100 型高效液相色谱仪，包括 G1311A四元泵，G1322A 脱气机，G1315－UV 检测器，HP 化学工作站);AG135 型电子分析天平(十万分之一，Mettler 公司);UV－265型紫外可见分光光度计(日本岛津公司);WFB02－YZG－600 型减压干燥箱(北京北瑞达医药科技有限公司)。1．2 试药独一味药材(安国以岭中药饮片厂，批号为 20241105)，经田青存正高级工程师鉴定为独一味;芦丁对比品(中国食品药品检定讨论院，批号为 100080－202409);甲醇(分析纯)，乙腈(色谱纯)，水为乐百氏桶装水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 制粒方式考察称取独一味药材细粉 500g，分别选择挤出制粒、干法制粒、流化床制粒等方法进行颗粒的制备。挤出制粒法:取水 200mL，均匀的喷洒在药粉表面，混合均匀，制备软材采纳挤出制粒法制粒，50℃烘干。干法制粒:加入药材重量 10%的纯化水混合均匀，密闭放置 60min 后，置干法制粒机中制粒，50℃烘干。流化床制粒:以药材细粉为底料，以纯化水为黏合剂，进行制粒、干燥。结果见表 1。可见，采纳挤出制粒法制得的颗粒易成型，细粉少，外观圆整，颗粒的收率相对于其他制粒方法均要好，且该方法的制备工艺简单，适用于工业化生产，故选择挤出制粒为独一味的制粒方法。2．2 制粒粒度考察 2．2．1 颗粒成型性考察根据 2024年版《中国药典(一部)》前言中相关规定，制备独一味粗粉、中粉、细粉、最细粉，各称取 1000g，均匀喷水，采纳挤出制粒法(10 目筛)挤压制得煮散颗粒，置 65℃烘箱，干燥 4h，取出，整粒，得不同粒度制备的独一味煮散颗粒。观察制粒的难易程度、颗粒色泽、颗粒流动性、颗粒松紧，选择较好的成型粉末粒度，结果见表 2。可见，独一味细粉制粒容易、色泽均匀、颗粒的流动性和松紧度均较好，颗粒中细粉较少。2．2．2 可滤过性考察分别称取制备的独一味煮散颗粒各 100g，加入 15 倍量水，煎煮 30min，趁热滤过，观察水煎液滤过情况，结果见表 3。可见，药材粉碎成中粉，加适量的水挤出制粒较容易，且颗粒色泽均匀、流动性好，颗粒的松紧度适宜，细粉较少，滤过性相对较好。因此，确定独一味煮散颗粒药材粉末粒度为中粉。2．2．3 出膏率考察称取独一味煮散颗粒200g，先加 10 倍量水浸泡 15min，煎煮 15min，过滤，放冷，滤液定容至 250mL 容量瓶中，精密吸取 10mL 滤液置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣于 105℃...
