食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定

附件 2食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定BJS2017061范围本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配方乳粉（不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉）中氯酸盐和高氯酸盐的测定。2原理试样经提取、离心后，上清液经固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。3试剂和材料3.1 试剂3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.1.4 甲酸铵（HCOONH4）：液质联用级。3.1.5 超纯水（H20）：电阻率为 18.2MQ・cm。注：以上试剂在使用前均应做本底测试。3.2试剂配制3.2.1 含 0.1%甲酸的水溶液：量取 1.0mL 甲酸（3.1.3）至 1000mL 容量瓶，用超纯水（3.1.5）稀释至刻度，混匀。3.2.220mmol/L 甲酸铵溶液：称取 0.63g 甲酸铵（3.1.4）,用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至500mL，混匀。3.2.3 甲酸铵甲醇溶液：取 100mL 甲酸铵溶液（3.2.2）,加入 200mL 甲醇（3.1.2）,混匀。3.3标准品3.3.1 氯酸钠标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度〉99%。中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量详见表 1。3.3.2 高氯钠盐标准品：采用具有证书的标准品或高纯试剂，纯度〉99%。中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量详见表 1。表 1 氯 酸 盐 和 高 氯 酸 盐 的 中 文 名 称 、 英 文 名 称 、 CAS 登 录 号 、 分 子 式 、 相 对 分 子 量中文名称英文名称CAS 登录号分子式相对分子量氯酸钠Sodiumchlorate7775-09-9NaClO3106.44高氯酸钠Sodiumperchlorate7601-89-0NaClO4122.453.4同位素内标3.4.1 氯酸盐同位素内标：氯酸盐-18O3（200yg/mL,以氯酸根-18O3离子计，北京振祥提供，EURL-SRMLotNo:024）,4°C 保存。3.4.2 高氯酸盐同位素内标：高氯酸盐-18O4（100 卩 g/mL,以高氯酸根-18。4离子计，美国剑桥提供，CILOLM-7310-1.2）,4C 保存。3.5标准溶液的配制3.5.1 氯酸盐标准储备液（1mg/mL,以氯酸根计）：精密称取氯酸钠 0.128g（精确至 0.0001g），置于 100mL 容量瓶中，用超纯水（3.1.5）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 1mg/mL 标准储备液，4C 保存。3.5.2 高氯酸盐标准储备液（1mg/mL,以高氯酸根计）：精密称取高氯酸钠 0.123g（精确至0.0001g）,置于 100mL 容量瓶中，用超纯水...