《技能训练库》综合技能实训指导书实训项目名称 蔬菜中有机磷农药的测定学时6 学时实训目的1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法。2.学会 NY/T 761-2025 测定蔬菜中有机磷农药的方法。一、原理 试样中有机磷类农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器（FPD 磷滤光片）检测，保留时间定性、外标法定量。二、仪器、物品分析天平，气相色谱仪（带有火焰光度检测器，毛细管进样口），食品加工器， 旋涡混合器，氮吹仪，移液管，漏斗，玻棒，具塞量筒。黄瓜。试剂：乙腈，丙酮，氯化钠，农药混合标准溶液。三、操作步骤（一）制样黄瓜两根，切小块，放入搅拌机中，打浆。（二）样品提取准确称取 10.00±0.1 克黄瓜匀浆于 50mL 离心管中，准确移入 20.0mL 乙腈，于旋涡振荡器上混匀 2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有 2g～3g 氯化钠的 50mL 具塞量筒中，收集滤液20mL 左右，盖上塞子，剧烈震荡 1min，在室温下静置 30 min，使乙腈相和水相分层。（三）净化 用移液管从具塞量筒中移取 4.0mL 乙腈相溶液于 10mL 刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为 75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用移液管移入 2.0mL 丙酮，在旋涡混合器上混匀，用 0.2um 滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。（四）测定1.色谱条件⑴ 色谱柱预柱：1.0m（0.53mm 内径、脱活石英毛细管柱）； 色谱柱：50%聚苯基甲基硅氧烷（DB-17 或 HP-50+）柱，30m×0.53mm×1.0um。⑵ 温度进样口温度：220℃；检测器温度：250℃。柱温：150℃（保持 2min），8/min℃的速度升温至 250℃（保持 12min）。⑶ 气体及流量载气：氮气，流速为 10mL/min；燃气：氢气，流速为 75mL/min；助燃气：空气，流速为 100mL/min。⑷ 进样方式 不分流进样。2.色谱分析 由自动进样器分别吸取 1.0uL 标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。（五）结果计算式中 X——试样中被测农药残留量，mg/kg； ——标准溶液中农药的质量浓度，mg/L； A——样品溶液中被测农药的峰面积； As——农药标准溶液中被测农药的峰面积； m——试样质量，g；V1——提取溶剂的总体积，mL；V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL；V3——样品溶液的定容体积，mL。四、注意事项1.计算结果保留两位有效数字，当结果大于 1mg/kg 时，保留三位有效数字。2.实验室温度应保持在 25℃以下，以免样品中溶剂挥发，影响定量。3.氮吹时，流量不要太大，以免溶液飞溅，也不能完全吹干。
