一、准确度准确度系指采纳该方法测定得结果与真实值或参考值接近得程度 ,一般用回收率(％)表示。准确度应在规定得范围内测定。1、化学药含量测定方法得准确度原料药采纳对比品进行测定,或用本法所得结果与已知准确度得另一个方法测定得结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中,加入已知量被测物对比品进行测定。如不能得到制剂辅料得全部组分,可向待测制剂中加人已知量得被测物对 照品进行测定,或用所建立方法得测定结果与已知准确度得另一种方法测定结果进行比较。准确度也可由所测定得精密度、线性与专属性推算出来。2、化学药杂质定量测定得准确度可向原料药或制剂处方量空白辅料中加人已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对比品,可用所建立方法测定得结果与另一成熟得方法 进行比较 ,如药典标准方法或经过验证得方法。在不能测得杂质或降解产物得校正因子或不能测得对主成分得相对校正因子得情况下,可用不加校正因子得主成分自身对比法计算杂质含量。应明确表明单个杂质与杂质总量相当于主成分得重量比(％) 或面积比(％ )。3、中药化学成分测定方法得准确度可用对比品进行加样回收率测定,即向已知被测成分含量得供试品中再精密加人一定量得被测成分对比品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对比品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对比品得加人量与供试品中被测成分含有量之与必须在标准曲线线性范围之内;加入对比品得量要适当,过小则引起较大得相对误差 ,过大则干扰成分相对减少,真实性差 。回收率:％= (C A ) /S X 100%式 中 :A 为供 试 品 所 含被 测 成分 量 ;B 为 加 入 对 照 品 量 ; C 为 实 测 值 。4、校正因子得准确度对色谱方法而言,绝对(或定量 )校正因子就是指单位面积得色谱峰代表得待测物质得量。待测定物质与所选定得参照物质得绝对校正因子之比,即为相对校正因子。相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质得测定、中药材及其复方制剂中多指标成分得测定。校正因子得表示方法很多,本指导原则中得校正因子就是指气相色谱法与髙效液相色谱法中得相对重量校正因子。相对校正因子可采纳替代物(对比品)与被替代物(待测物)标准曲线斜比值进行比较获得;采纳紫 外吸收检测器时,可将替代物(对比品)与被替代物(待测物)在规定波长与溶剂条件下得吸收系数比值进行比较,计算获得 。5、数据要求在规定范围内,取同一浓度(相当于 100%浓度水平)得供试品,用至少测定...
