第二章 药物得鉴别试验设计题1. 已知普鲁卡因得结构式如下,请根据药物得结构设计三种鉴别方法。 (1)具有芳伯氨基重氮偶合反应 应用:鉴别。在稀盐酸中,与亚硝酸钠生成重氮盐,加碱性 β-萘酚发生偶合反应,生成红色得偶氮化合物。oq2TG33。(2)叔胺得性质其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液与苦味酸试液等反应生成沉淀。 (3)酯键水解取本品约 O、lg,加水 2ml 溶解后,加 10%氢氧化钠溶液 lml,即生成白色沉淀;加热,变为油状物;继续加热,发生得蒸气能使湿润得红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消逝后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。mXZi3y1。第三章 药物得杂质检查计算题1. 维生素 C 中重金属得检查:取本品 1、0g,加水溶解成25ml,要求重金属得含量不超过百万分之十,应量取标准铅(0、01mgPb/ml)多少毫升?cRr0tnF。解:V=LS/C ×100%= =1、0(ml)aZtWs2T。2. 富马酸亚铁中砷盐得检查:取本品 0、50g,加无水碳酸钠 0、5g,混匀,、4ml,置水浴上蒸干后,在 500~600℃炽灼 2 小时,放冷,残渣加溴-盐酸溶液 10ml 与水 15ml 溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液 1ml,蒸馏,流出液导入贮有水 5ml 得接收器中,至蒸馏瓶中约剩 5ml 时,停止蒸馏,馏出液加水适量成 28ml,按古蔡氏法检查砷盐。Nh4Zi1g。(1) 加入无水碳酸钠得作用就是什么?(2) 加入酸性氯化亚锡得作用就是什么?(3) 加入浓度为 1ugAs/ml 得标准砷溶液 2ml,在该测定条件下,砷盐得限量就是多少?解:(1)加入无水碳酸钠得作用就是破坏环状结构中得有机酸金属盐(富马酸亚铁盐)(2)加入酸性氯化亚锡得作用就是将五价得砷还原为三价得砷,还可以将被氧化为碘得碘化钾还原为碘离子。(3)L= ×100% = =4×10-6 =0、0004%8nh65s7。 3.氨苯砜中检查“有关物质”采纳 TLC 法:取本品,精密称定,加甲醇适量 制成 10mg/ml 得溶液,作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成 20ug/ml 得溶液,作为对比溶液。取上述两种溶液各 10ul 点于同一块薄层板上,展开。供试品溶液如显杂质斑点,与对比溶液得主斑点比较颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”得限量。uQr2Lk2。解:L=×100% =×100% =0、2%0ipswwO。第四章 药物得含量测定方法与验证1、用溴酸钾法测定异烟肼得含量时,反应式如下: 3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O计 算 : 溴 酸 钾 ...