第二章 药物的鉴别试验

第二章 药物得鉴别试验设计题1. 已知普鲁卡因得结构式如下，请根据药物得结构设计三种鉴别方法。 （1）具有芳伯氨基重氮偶合反应 应用：鉴别。在稀盐酸中，与亚硝酸钠生成重氮盐，加碱性 β-萘酚发生偶合反应，生成红色得偶氮化合物。oq2TG33。（2）叔胺得性质其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液与苦味酸试液等反应生成沉淀。 （3）酯键水解取本品约 O、lg,加水 2ml 溶解后，加 10%氢氧化钠溶液 lml，即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生得蒸气能使湿润得红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消逝后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。mXZi3y1。第三章 药物得杂质检查计算题1. 维生素 C 中重金属得检查：取本品 1、0g，加水溶解成25ml，要求重金属得含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0、01mgPb/ml）多少毫升？cRr0tnF。解：V=LS／C ×100%= =1、0(ml)aZtWs2T。2. 富马酸亚铁中砷盐得检查：取本品 0、50g，加无水碳酸钠 0、5g，混匀，、4ml，置水浴上蒸干后，在 500~600℃炽灼 2 小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液 10ml 与水 15ml 溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液 1ml，蒸馏，流出液导入贮有水 5ml 得接收器中，至蒸馏瓶中约剩 5ml 时，停止蒸馏，馏出液加水适量成 28ml，按古蔡氏法检查砷盐。Nh4Zi1g。（1） 加入无水碳酸钠得作用就是什么？（2） 加入酸性氯化亚锡得作用就是什么？（3） 加入浓度为 1ugAs/ml 得标准砷溶液 2ml，在该测定条件下，砷盐得限量就是多少？解：（1）加入无水碳酸钠得作用就是破坏环状结构中得有机酸金属盐（富马酸亚铁盐）（2）加入酸性氯化亚锡得作用就是将五价得砷还原为三价得砷，还可以将被氧化为碘得碘化钾还原为碘离子。（3）L= ×100% = =4×10-6 =0、0004%8nh65s7。 3．氨苯砜中检查“有关物质”采纳 TLC 法：取本品，精密称定，加甲醇适量 制成 10mg/ml 得溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成 20ug/ml 得溶液，作为对比溶液。取上述两种溶液各 10ul 点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对比溶液得主斑点比较颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”得限量。uQr2Lk2。解：L=×100% =×100% =0、2%0ipswwO。第四章 药物得含量测定方法与验证1、用溴酸钾法测定异烟肼得含量时，反应式如下： 3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O计 算 ： 溴 酸 钾 ...