阿司匹林总体实验设计

阿司匹林得合成、制剂得制备、药理作用及鉴别、含量测定 第一部分 阿司匹林得合成【目得】1、熟悉酚羟基酰化反应得原理,掌握阿司匹林得制备方法。 2、掌握抽滤装置得安装与操作,并学会利用重结晶纯化固体有机物【原理】【仪器与药品】仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T 形连接管等。药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱与碳酸氢钠溶液,浓盐酸,乙醚,石油醚,蒸馏水,冰块,1%FeCl3 等。【内容】1、新蒸乙酸酐:量取乙酸酐 60mL 放入 100mL 得圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取 137—140℃得馏分备用。2、加料:在 250mL 三口瓶中加入 34、4g(0、249mol)水杨酸、48mL(0、508mol)新蒸乙酸酐与 56 滴浓硫酸(约 2、8ml)。浓硫酸 水杨酸8085℃乙酸酐乙酰水杨酸3、酰化反应:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解则需补加乙酸酐与浓硫酸)。安装回流装置,在磁力搅拌器中加热控制温度在 80—85℃,同时保持低速匀速搅拌,反应 20min 后用 1%FeCl3 检查,当反应液不再呈现紫色时停止反应。反应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,先用 100ml 冰水水解过量得乙酸酐,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁)。然后再加入 400mL 冰水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤 3 次,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干得粗产品,称量。4、重结晶:将粗产品转移至 500mL 烧杯中,搅拌下加入 400mL 饱与碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳气泡产生,抽滤,用少量水冲洗漏斗,合并滤液(弃去滤渣)并倒入预先盛有将 80mL 浓盐酸与 160mL 水配成得溶液得烧杯中,搅拌均匀,使溶液 PH 呈弱酸性,即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。抽滤,用冷蒸馏水洗涤 2—3 次,抽干后,将结晶移至表面皿上,自然风干,称重5、粗品精制:将阿司匹林粗品转入 250ml 三口瓶中按 1g 粗品加入 5ml 乙醚,在 25 ℃磁力搅拌器中溶解,抽滤去除不溶杂质。然后在滤液中加入等量得石油醚并过量 10ml。(利用乙醚、石油醚能互溶,乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸与阿司匹林但石油醚只溶解乙醚与水杨酸不溶解阿司匹林得原理将阿司匹林晶体析出)。乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中,直至阿司匹林晶...