土壤有机质含量测定(2 页)Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。土壤有机质的测定一 重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数 1.724，即为土壤有机质含量。2 仪器设备： 1/10000 的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径 0.25mm；3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉 1.490g 溶于含有 0.700g 硫酸亚铁的 100ml 水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾 40.0g，溶于 600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至 1L，将溶液移入 3L 大烧杯中；另取 1L 比重为 1.84 的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避开急剧升温，每加约 100ml 硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经 130℃烘 2～3h 的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶解，然后移入 1L 容量瓶内，加水定容。3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取 FeSO4·7H2O 硫酸亚铁 28g，溶于 600～800ml水中，加浓硫酸 20ml，搅拌均匀，加水定容至 1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。4 操作步骤：4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm 筛。充分混匀后，从中取出试样 10～20g，磨细，并全部通过0.25mm 筛，装入磨口瓶中备用。4.2 根据表 1 有机质含量的规定称取制备好的风干试样 0.05～0.5g，精确到 0.0001g。置入 150ml 三角瓶中，加粉末状的硫酸银 0.1g，准确加入 0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液 10ml 混匀。 表 1 不同土壤有机质含量的称样量有机质含量，%试样质量，g2 以下0.4～0.52～70.2～0.37～100.110～150.05植物样0.024.3 将盛有试样的大试管放上弯颈...
