正磷酸盐得测定方法一 磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法 1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水与磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水得测定,其测定范围就是 PO43－含量为 0、02～50mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色得磷钼杂多酸(即磷钼黄),进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)得深浅与 PO43－含量成正比,故可用分光光度法在波长 710nm 测定。 3 试剂与仪器3、1 试剂 3、1、1 磷酸二氢钾。 3、1、2 硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后,将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装得一份体积(与一份体积硫酸等体积)得水中,例如:量取 100mL 浓硫酸加入到 100mL 水中,注意:边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月)3、1、3 抗坏血酸 20g/L: 称取 10g 抗坏血酸,精确至 0、5g,称取 0、2g 乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至 0、01g,溶于 200mL 水中,加入 8、0mL 甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 3、1、4 钼酸铵 26g/L 溶液: 称取 13g 钼酸铵,精确至 0、5g,称取 0、5g 酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O),精确至 0、01g,溶于 200mL 水中,加入 230mL (1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至 500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 3、1、5 磷酸根标准贮备液(0、5mg PO43－/mL) 称取 0、7165g 已于 105℃干燥并已恒重过得磷酸二氢钾溶于 100mL 水中并转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀。 3、1、6 磷酸根标准工作液(0、02mg PO43－/mL) 准确吸取 20、00mL 贮备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。3、2 仪器 3、2、1 分光光度计,带有 1cm 得比色皿; 3、2、2 中速定性滤纸; 3、2、3 50mL 具塞玻璃比色管; 4 操作步骤4、1 标准曲线得绘制 4、1、1 准确移取 0、0,1、0,2、0,3、0,4、0,5、0,6、0,7、0,8、0mL 磷酸根标准工作液于 9 支 50mL 比色管中,用水稀释至 25mL。 4、1、2 向各比色管中加入 2、0mL 钼酸铵溶液,3、0mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度后,摇匀。 4、1、3 静置 10min 后立即用 1cm 比色皿并以试剂空白为参比,在 710nm 处测定各自得吸光度。 4、1、4 以吸光度为纵坐标,磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4、2 水样得测定 4、2、1 准确吸取 25、00mL 经中速滤纸过滤后得水样(初滤液弃去)于 50mL 比色管中,其余步...
