第一法(费休氏法)１、 容置滴定法本法就就是根据碘与二氧化硫在吡啶与甲醇溶液中与水定量反应得原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避开空气中水分得侵人;测定应在干燥处进行。费休氏试液得制备与标定(1)制备称取碘(置硫酸干燥器内 4 8 小时以上)１ 1 ０ g,置干燥得具塞锥形瓶（或烧瓶)中,加无水吡啶 160m ｌ, 注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇 30 ０ ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避开空气中水分侵人得条件下,通人干燥得二氧化硫至重量增加 72g,再加无水甲醇使成 lOO Ｏ ml,密塞，摇匀,在暗处放置 24 小时。也可以使用稳定得市售费休氏试液。市售得费休氏试液可以就就是不含吡啶得其她碱化试剂,或不含甲醇得其她伯酵类等制成;也可以就就是单一得溶液或由两种溶液临用前混合而成。本试液应遮光,密封，阴凉干燥处保存。临用前应标定滴定度。（2 )标定精密称取纯化水 10〜30m ｇ,用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水 10〜30mg,置干燥得具塞锥形瓶中,除另有规定外，加无水甲酵适量，在避开空气中水分侵入得条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[ 如永停滴定法(通则 0701)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算: F=Ｗ/（A-B）式中 F 为每 lm l 费休氏试液相当于水得重量，ｍ g;Ｗ■为称取纯化水得重量,m ｇ;A 为滴定所消耗费休氏试液得容积,ml;B 为空白所消耗费休氏试液得容积,ml。测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１〜５ m l) ,除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。或精密称取供试品适量,置干燥得具塞锥形瓶中,加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则０ 7 ０ 1) 指示终点;另做空白试验,按下式计算:供试品中水分含量(％) =(Ａ-B)Ｘ F/WX 1 ０ 0 ％式中 A 为供试品所消耗费休氏试液得体积,ml;B 为空白所消耗费休氏试液得体积,ml;Ｆ 为每 lm ｌ费休氏试液相当于水得重童，mg；W 为供试品得重量,mg。如供试品吸湿性较强,可称取供试品适量置干燥得容器中,密封(可在干燥得隔离箱中操作）,精密称定,用干燥得注射器注人适量无水甲醇或其她适宜溶剂,精密称定总重量，振摇使供试品溶解,测定该溶液水分。洗净并烘干容器,精密称定其重量。同时测定溶剂得水分。按下式计算:式中为供试品、溶剂与容器得重量,g;Ｗ 2 为供试品、容器得重量，ｇ;灰３为容器得重...
