中 南 大 学X 射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料国际 专业1401 班级姓 名蔡云伟学号18同组者 实验日期2025年05 月18 日指导老师黄继武评分分 评阅人评阅日期一、实验目得1) 掌握 X 射线衍射仪得工作原理、操作方法;2) 掌握 X 射线衍射实验得样品制备方法;3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;4) 学会 MDI Jade 6 得基本操作方法;5) 学会物相定性分析得原理与利用 Jade 进行物相鉴定得方法;6) 学会物相定量分析得原理与利用 Jade 进行物相定量得方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立得实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理根据布拉格定律,我们可以知道,只有在特别得入射角度时我们才能得到衍射图像。所以,根据这一原理,我们在使用了把 X 射线与探测器放在环形导轨上得方法,把每个方向得结果都探测一遍,最终收集到能发生衍射得衍射峰。根据结果,推算晶面,推断晶体构型,推断元素种类。三、仪器与材料1) 仪器:18KW 转靶 X 射线衍射仪2) 数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件 MDI Jade 63) 实验材料: WC(碳化钨)、LiCoOSi四、实验步骤1 测量数据1) 准备样品;2) 打开 X 射线衍射仪;3) 按下“Door”按钮,听到报警;4) 向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品;5) 向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上;6) 打开“控制测量”程序,输入实验条件与样品名,开始测量;表 1 实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500 型 X 射线衍射仪10808°/min 40KV250mA7) 按相同得实验条件测量其它样品得衍射数据。2 物相鉴定1) 打开 Jade,读入衍射数据文件;2) 鼠标右键点击 S/M 工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;3) 选择“Chemistry filter”,进入元素限定对话框,选中样品中得元素名称,然后点击 OK 返回对话框,再点击 OK;4) 从物相匹配表中选中样品中存在得物相。在所选定得物相名称上双击鼠标,显示 PDF 卡片,按下 Save 按钮,保存 PDF 卡片数据;5) 在主要相鉴定完成后,对剩余未鉴定得衍射峰涂峰,做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。6) 鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定结果。7) 以同样得方法标定其它样品得物相,物相鉴定实验完成。3 物相定量分析1) 在 Jade 窗口中,打开一个多相样品得衍射谱;2) 完成多相样品得物相鉴定,物相鉴定时,...
