硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定方法的讨论硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定方法的讨论 摘要：本文将试样用硫酸、氢氟酸分解，制成 φ（HNO3）=1%的溶液，在电感耦合等离子体发射光谱上，分别与766.4nm、588.9nm 处进行钾和钠含量的测定。方法灵敏度高、重现性好、回收率高，适用于批量检测。文中一并归纳了在做此实验中要注意的一些问题以便更加提高不同操作人员操作该实验时的准确性。 关键词：硅酸盐 氧化钾 氧化钠 电感耦合等离子体发射光谱仪 硅酸盐岩石是构成地球外壳的主要部分。岩石是矿物的集合体，天然矿物具有特定的化学组成，硅酸盐类矿物是火成岩、沉积岩、变质岩的主要组成部分。硅酸盐样品包括水泥、玻璃、陶瓷等人工硅酸盐和天然硅酸盐类矿物岩石。硅酸盐类矿物在自然界中分布非常广泛，数量不下 800 种，约占自然界已知矿物类的 1/3。常见的硅酸盐矿物有橄榄石、绿帘石、黄玉、锆英石、绿柱石、黑云母、高岭石、钠长石等。 因此，可以看出，硅酸盐岩石的化学分析在所有岩石矿物的化学分析中还是占有很大的比例的，找出既快速、精准又节约成本的实验方法是我们今后化学分析领域的一个努力方向。 一、实验部分 1.实验试剂及仪器 硫酸、氢氟酸、硝酸、电感耦合等离子体发射光谱仪、钾、钠标准储备液 2.仪器条件 使用 ICP6300 电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件如下： 冲洗泵数：100 rpm 分析泵速：75 rpm 泵稳定时间：5 s 泵管类型：高盐雾化器 RF 功率：1150W 辅助器流量：0.1L/min 垂直观测高度：15 mm 3.实验步骤 3.1 样品分析试液的制备 称取样品 0.2000g 于聚四氟乙烯塑料坩埚中，少量水润湿，加入 1ml 1+1 硫酸，10ml 氢氟酸，置于低温电炉上加热分解，直至白烟冒尽，取下稍冷。加 2ml 硝酸，10ml 水，加热使可溶盐类溶解，取下冷却。定容至 100ml 容量瓶中。吸取 10ml 于 50ml 比色管中，以稀硝酸定容制成 φ（HNO3）=1%的溶液，待测。 3.2 样品分析液的测定条件见表 1 二、结果与讨论 1.为何用氢氟酸溶解试样 氢氟酸可以有效的分解大多数硅酸盐岩石，与二氧化硅作用生成易挥发的四氟化硅，在加热过程中挥发逸去。 2.为何加入硫酸作助溶剂 氟化物的存在对某些元素的测定有干扰，所以在试样分解完全后要将氟除去。因此，常将氢氟酸与其他无机酸联合使用，以破坏氟的配合物。而无机酸中我们通常选择盐酸、硫酸、硝酸或者高氯酸。经验证，硫酸冒烟更容易彻底赶尽...
