硝酸盐氮检测分析方法VIP专享

硝 酸 盐水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地表水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可使婴儿中毒。水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使 pH<2，保存在 4℃以下，在 24H 内进行测定。一、方法的特点和选配（1） 酚二磺酸分光光度法此法可直接测硝酸盐含量，测定范围较宽，显色稳定，受温度影响小，当显色后如发现色泽超过标准曲线范围时，只要将呈色液体定量稀释后，继续测定。该法干扰离子较多，如 Cl¯、NO2¯、NH4+等，特别是 Cl¯干扰严重，预处理麻烦费时。方法的最低检出浓度为0.02 mg/L，检出上限为 2.0 mg/L。（2） 紫外分光光度法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为 0.08 mg/L，测量上限为 4 mg/L 硝酸盐氮。（3） 离子色谱法任何与 NO3¯离子保留时间相同的物质均干扰测定。高浓度的有机酸对测定有干扰，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在 F¯和 Cl¯间常常出现，采纳淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的形成。对 NO3¯的测定下限为 0.1 mg/L。（4） 镉柱还原法 适用于测定水中低含量的硝酸盐氮。（5） 戴氏合金还原法 对严重污染并带深色的水样最为适用。（6） 硝酸银电极法（试行） 适用于较清洁的水样中硝酸银的测定，最低检出浓度为 0.15 mg/L，测定上限为 50 mg/L 硝酸盐氮。 紫外法和电极法常作为筛选法。水样采集后应及时进行测定，必要时，应加硫酸使 pH<2，保存在4℃以下，在 24h 内进行测定。3．精密度与准确度（一）酚二磺酸分光光度法5 个实验室用酚二磺酸分光光度法测定浓度范围为 0.2~0.4 mg/L和 1.8~2.0 mg/L 的加标地表水，实验室内最大总相对标准偏差分别为 6.4%和 5.4%，回收率平均值为 78%和 98.6%。5 个实验室分析含 1.20 mg/L 硝酸盐氮的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为 9.4%，相对误差为- 6.7%。52 个实验室测定含 1.59 mg/L...