姓名 学号 班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 一、 实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。 2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。 3、加深对铁（III）和铁(II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。二、 实验原理（1)三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：（NH4）2Fe(SO4)2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3［Fe(C2O4）3］＋ 2Fe(OH）3↓＋12H2O,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe（C2O4)3］+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量.Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+ ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 2MnO4—+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4—+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂 仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤 1.草酸亚铁的制备称取 5g 硫酸亚铁铵放入 100mL 烧杯中，加入 15mL 蒸馏水，2—4 滴 3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入 25mL 饱和 H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象:加热溶解后，溶液呈淡绿色;加入饱和 H2C2O4溶液后,溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入 15mL 饱和 K2C2O4溶液，水浴加热至 40℃，恒温搅拌下逐滴滴加 10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入 5mL 饱和 H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和 H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至 15mL 后，冷却析出晶体现象:逐滴加入 H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和 H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后,析出晶体为翠绿色晶体3。标定 KMnO4溶液准确称取 3 份草酸钠（0.13—0。26g)加 10mL 水溶解,加 30mL 3m...
