现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备 一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。二、实验原理 二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采纳锌粉还原。 三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口)、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml 量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。（2）试剂:二苯甲酮 1。0g ； NaOH 1.0g ； 无水乙醇 10ml； 石油醚 10ml；乙酸乙酯:环己烷 =1：2（10ml)； 硅胶 G 适量 二苯甲醇反应装置 实验步骤实验现象解释原因1、在 250ml 三颈瓶中依此加入 1.0g 研细的 NaOH，1.0g明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热。NaOH 溶于水放热。二苯甲酮和 10ml 无水乙醇，最后加入 1g 锌粉，充分振摇约 20min。2、在 80℃的热水浴上加热15—20min 后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对比点样，展开剂选择（ 乙酸乙酯：环己烷 =1:2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑.Rf 二苯甲 醇 =0 。 32 ， Rf 二 苯 甲 酮=0。63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有 80ml 预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓 HCl 小心酸化，使 PH 为 5-6.抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质。液体呈现淡淡的灰色,可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉;4、真空抽滤析出固体,粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重 。 然 后 用 石 油 醚 （ 60-90℃）约 10ml 重结晶，抽滤、干燥、称重。用石油醚重结晶过 程冷却时，发现只有少量结晶析出。可能原因:石油醚用量不够四、数据处理经重结晶,抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为 0。53g，产率为 53％。五、实验结论1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎,否则反应很难进行.2、锌粉最好后加，便于振摇。3、热水浴最好是 5min，10min 太长了，易发生颜色变化（变黄，严重者发红)，温度可以控制在 70—75℃。4、整个反应过程要求不断振摇...
