现代有机合成实验实验报告实验名称:二苯甲醇的制备 一、实验目的(1)学习制备二苯甲醇的实验原理和方法;(2)巩固重结晶的操作方法;(3)进一步练习半微量实验
二、实验原理 二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇
在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制备二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制备,对于小量合成,硼氢化钠是更理想的试剂
本实验采纳锌粉还原
三、实验步骤(1)仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml 量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸
(2)试剂:二苯甲酮 1
0g ; NaOH 1
0g ; 无水乙醇 10ml; 石油醚 10ml;乙酸乙酯:环己烷 =1:2(10ml); 硅胶 G 适量 二苯甲醇反应装置 实验步骤实验现象解释原因1、在 250ml 三颈瓶中依此加入 1
0g 研细的 NaOH,1
0g明显感觉三颈瓶外部变热,即反应放热
NaOH 溶于水放热
二苯甲酮和 10ml 无水乙醇,最后加入 1g 锌粉,充分振摇约 20min
2、在 80℃的热水浴上加热15—20min 后取样,在薄层板上二苯甲酮溶液对比点样,展开剂选择( 乙酸乙酯:环己烷 =1:2),晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况
在紫外分析仪下观察发现,只有二个紫色的亮斑
Rf 二苯甲 醇 =0
32 , Rf 二 苯 甲 酮=0
63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象,另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象,说明实验已反应完全
3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤
将滤液倒入成有 80ml 预先用冰水浴冷却的水中,摇匀后用浓 HCl 小心酸化,使 PH 为 5-6
抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中,加酸并不断搅拌发现,溶液上层出现白色絮状的物质
液体呈现淡淡的灰色,可能