药品美罗培南的合成工艺设计一、生产工艺确定(一)工艺工程该产品生产过程分为两个工段:第一步是催化氢化合成粗品美罗培南,采用一步反应,以聚合物为起始原料,经过催化氢化得到粗品美罗培南;第二工段为美罗培南的精制、干燥、灭菌以及包装工艺
化学反应方程式(二)工艺流程框图10%(w)Pd—C催化剂,THF,MOPS溶液,缩合物0
1mol/LMOPS溶液洗涤干燥,回收催化剂过滤减压蒸馏吸附冷冻干燥催化氢化THF回收HP20大孔吸附树脂柱大孔吸附树脂柱氢化(三)生产工艺过程叙述本设计工艺将工艺分为氢化和精制两个工段实施,现将生产工艺叙述如下
氢化反应工段(1)工艺规程①投料将聚合物、催化剂加入氢化反应釜中,打开MOPS溶液以及甲醇计量罐阀门,向釜中加入液体,使聚合物(kg):催化剂(kg):MOPS溶液(L):THF(L)=1:1:6:5开动搅拌,使之溶解②氢化反应向反应釜中通入氢气,保持压力在70psi(约482
65kPa)左右,温度保持在20℃-25℃内,反应6h
水/丙酮(1:1)洗脱脱色压滤结晶水/丙酮回收冷冻干燥产品美罗培南活性炭MOPS溶液回收精制③过滤停止搅拌,打开泄压阀是气压下降至当地大气压,回收过量的氢气
将溶液将加入到压滤罐中,打开压缩空气进口阀,使压滤罐内压力为0
25MPa~0
30MPa,压滤后,滤液全部到分子蒸馏器中,滤渣用少量MOPS溶液洗涤后回收
④减压过滤溶液进入蒸馏器后开始加热并开启真空泵蒸馏出的THF分尽水层,抽入计量罐在下次生产中回收套用
⑤吸附以一定的流速把上述残液加到经过预处理的大孔吸附树脂柱的上端进行吸附
精制过程①洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的杂质
然后用洗脱液(水:丙酮=1:1)在一定的温度下以一定的流速进行洗脱
将洗脱液转入脱色罐中【注】a
吸附树脂的预处理:吸附树脂预先用乙醇浸泡24h,用乙醇洗至流出液与水1