sop药用炭检验操作规程VIP免费

第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页共9页颁发部门药用炭检验操作规程接收部门生效日期操作标准---质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共9页批准人批准日期分发部门1目的确定药用炭检验的操作程序和方法，确保合格的药用炭投入生产。2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。3责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定，并对检验结果负责。4内容4.1性状本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。4.2检查4.2.1酸碱度4.2.1.1仪器分析天平、电炉、量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末10g，加乙醇40ml回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一办法处理两次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，将滤纸窄纸条浸入上述液体中，取出，晾干，密封，备用。4.2.1.3检验操作取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，如不澄清再过滤，将石蕊试纸条浸入上述溶液中，应不变色，显中性反应。第2页/共9页第2页共9页第1页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第2页共9页4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。4.2.2.2试液及配制a.标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。b.稀硝酸取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。c.硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。4.2.2.3检验操作供试品溶液制备取4.2.1.3项下滤液10ml，加水适量使成200ml，摇匀，分取20ml，加水溶解成25ml，再加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清则过滤）置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得。对照溶液制备取标准氯化钠溶液5ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。4.2.2.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.10%）。4.2.3硫酸盐4.2.3.1仪器比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。4.2.3.2试液及配制a.标准硫酸钾溶液称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml相当于100μg的SO4）。b.25%氯化钡溶液第3页共9页第2页共9页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页共9页第3页/共9页取氯化钡细粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清应过滤，即得。4.2.3.3检验操作供试品溶液的制备取4.2.1.3项下滤液20ml，加水使成约40ml，溶液如不澄清，应过滤，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml摇匀，即得。对照溶液的制备取标准硫酸钾溶液5.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。4.2.3.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。4.2.4未炭化物4.2.4.1仪器分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。4.2.4.2试液及配制A.氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml，摇匀，即得。B.比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g，置于500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。C.比色用氯化钴液所需试剂a.盐酸溶液(1→40)：取盐酸10ml，加入适量水中，并使成400ml，摇匀，即得。b.氨试液：取浓氨溶液40ml,加水使成100ml，摇匀，即得。c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀，即得。d.乙酸-乙酸钠缓冲液（PH6.0）：取醋酸钠54.6g，加1mol/L醋酸液...