第1页共9页编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第1页共9页颁发部门药用炭检验操作规程接收部门生效日期操作标准---质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共9页批准人批准日期分发部门1目的确定药用炭检验的操作程序和方法,确保合格的药用炭投入生产。2适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的药用炭的检验。3责任化验员有责任按照本操作规程对药用炭进行检验、判定,并对检验结果负责。4内容4.1性状本品为黑色粉末;无臭,无味;无砂性。4.2检查4.2.1酸碱度4.2.1.1仪器分析天平、电炉、量筒等4.2.1.2试液及配制石蕊试纸取石蕊粉末10g,加乙醇40ml回流煮沸1小时,静置,倾去上层清液,再用同一办法处理两次,每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤,倾去洗液,再用水50ml煮沸,放冷,滤过,将滤纸窄纸条浸入上述液体中,取出,晾干,密封,备用。4.2.1.3检验操作取本品2.5g,加水50ml,煮沸5分钟,冷却,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,如不澄清再过滤,将石蕊试纸条浸入上述溶液中,应不变色,显中性反应。第2页/共9页第2页共9页第1页共9页编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第2页共9页4.2.2氯化物4.2.2.1仪器分析天平、纳氏比色管、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶等。4.2.2.2试液及配制a.标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g,精密称定,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密吸取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的cl)。b.稀硝酸取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。c.硝酸银试液取硝酸银1.75g,加水适量使溶解成100ml,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中。4.2.2.3检验操作供试品溶液制备取4.2.1.3项下滤液10ml,加水适量使成200ml,摇匀,分取20ml,加水溶解成25ml,再加稀硝酸10ml,(溶液如不澄清则过滤)置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得。对照溶液制备取标准氯化钠溶液5ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。4.2.2.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓(0.10%)。4.2.3硫酸盐4.2.3.1仪器比色管、分析天平、移液管、容量瓶、电热恒温干燥箱、称量瓶。4.2.3.2试液及配制a.标准硫酸钾溶液称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(1ml相当于100μg的SO4)。b.25%氯化钡溶液第3页共9页第2页共9页编号:时间:2021年x月x日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第3页共9页第3页/共9页取氯化钡细粉25g,加水使溶解成100ml,如不澄清应过滤,即得。4.2.3.3检验操作供试品溶液的制备取4.2.1.3项下滤液20ml,加水使成约40ml,溶液如不澄清,应过滤,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml摇匀,即得。对照溶液的制备取标准硫酸钾溶液5.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。于供试品溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。4.2.3.4结果判定供试品溶液与对照溶液比较,不得更浓(0.05%)。4.2.4未炭化物4.2.4.1仪器分析天平、电热恒温干燥箱、容量瓶、电炉、称量瓶、马弗炉。4.2.4.2试液及配制A.氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml,摇匀,即得。B.比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾细粉0.4000g,置于500ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中含有0.800mg重铬酸钾。C.比色用氯化钴液所需试剂a.盐酸溶液(1→40):取盐酸10ml,加入适量水中,并使成400ml,摇匀,即得。b.氨试液:取浓氨溶液40ml,加水使成100ml,摇匀,即得。c.1mol/L醋酸液(分子量60.05):取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,摇匀,即得。d.乙酸-乙酸钠缓冲液(PH6.0):取醋酸钠54.6g,加1mol/L醋酸液...